顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术结合相对气味活度值分析回收聚乙烯中的主体气味物质

为探究回收聚乙烯的挥发性气味成分及其对总体气味的贡献,该文采用顶空固相微萃取/气相色谱－质谱联用技术（HS－SPME/GC－MS）对8种回收聚乙烯（PE）的挥发性成分进行提取和检测,通过检索NIST质谱库,结合保留指数对挥发性气味物质进行定性分析,最后利用相对气味活度值（ROAV）对其进行主体气味成分评价。萃取温度为80 ℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,萃取头为50/30 μm DVB/CAR/PDMS,色谱柱为HP－5 MS（30 m × 0.25 mm,0.25 μm）。结果表明,8种回收PE中共鉴定出47种挥发性气味物质,主要包括14种酯类、11种醇类、6种酮类、4种醛类、4种酚类、2种烷烃类、2种烯烃类、2种醚类、1种羧酸类和1种胺类,其中有31种共有成分。ROAV分析结果表明,壬醛、异佛尔酮、水杨酸戊酯、二苯醚、2-萘甲醚、苯酚和冰片是8种回收PE的主体气味物质。回收PE中的异味是限制其应用范围的重要因素之一,该研究可为回收PE的脱气除臭工艺改良提供理论依据。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r²≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8 μ g/kg,方法定量限范围为0.4~32.6 μ g/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

顶空/气相色谱-质谱联用结合化学计量学分析金属油墨印刷纸制品中气味物质

利用顶空/气相色谱－质谱联用法结合化学计量学分析3种原纸板及3种金属油墨印刷纸板中的挥发性物质及其差异。将样品剪裁后经顶空/气相色谱－质谱（HS/GC - MS）检测,结合MS－DIAL软件解卷积、NIST质谱库和物质保留指数定性分析,采用峰面积归一法计算各物质的相对含量,并计算相对气味活性值（ROAV）,分析金属油墨印刷纸板中关键气味贡献物质及其影响。结果表明,所有纸样中共检出63种化合物,其中鉴定出46种挥发性物质,包括醛类、酮类、烷烃类和烯烃类等化合物。金属油墨印刷后使得纸板产生更多醛酮类挥发性化合物,影响纸板整体的气味特征。筛选出苯甲醛、正辛醛、（E, E）-2,4-庚二烯醛、正癸醇、2-戊基呋喃等19种关键气味物质,建立主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）及层次聚类分析（HCA）模型,区分效果不明显,结果说明这些物质在不同原纸板及其金属油墨印刷纸板中均有分布。     

高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析。采用MGⅢC₁₈色谱柱（2.0 mm×100 mm,5 μm）,选择反应监测（SRM）模式测定。实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r²≥0.9958）。样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（DLP）为70.9%～109.7%外,其余30种化合物为80.1%～113.0%,相对标准偏差（n=6）为1.0%～13.7%。31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17 μg/kg之间。应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量。该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求。     

气相色谱-质谱联用结合化学计量学鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒

建立了气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合化学计量学方法鉴别再生餐盒和新餐盒的方法。发泡餐盒试样经二氯甲烷溶解,加入甲醇沉淀大分子聚合物,采用GC-MS进行分析,并结合主成分分析(Principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal par-tial least squares discriminantanalysis,OPLS-DA)等多变量统计分析方法筛选出再生餐盒和新餐盒的差异性物质,建立了再生餐盒和新餐盒的鉴别模型。结果表明,再生餐盒和新餐盒中的主要物质包括聚合残余(苯乙烯单体、二聚体和三聚体)、苯衍生物和添加剂等。OPLS-DA和t检验筛选出41种在含量上具有显著性差异的物质,基于差异性物质建立鉴别模型,初步建立了有效的鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒的方法。     

基于SPME/GC×GC-QTOF MS法测定回收PET中的挥发性有机物

建立了顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－QTOF MS）测定回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）中挥发性有机物的方法。比较了不同固相微萃取纤维头、萃取温度、顶空平衡时间、调制周期和升温速率对测定效果的影响,用NIST谱库结合色谱保留指数对物质进行定性,并对高频检出物质进行半定量。结果表明,最佳检测条件为：80 μm DVB/C-WR/PDMS萃取纤维头、萃取温度110 ℃、平衡时间30 min、二维调制周期4 s、色谱升温速率8 ℃/min。9个回收PET样品中共检出209种挥发性有机物,包括苯系物、烷烃类、醇类、醛酮类、酯类、烯烃类、萘类、羧酸类和酚类等。高频物质的最高含量为2.13 mg/kg（十四烷）,未发现浓度极高的误用物质。该研究为回收PET中的挥发性有机物调查提供了科学和可靠的方法依据,并为回收PET的利用和安全评估提供了基础数据。     

微塑料在食品中的来源及其检测技术研究进展

为促进食品中微塑料的治理,该文从食品中微塑料的来源、提取和分析方法等方面展开了系统综述,并针对食品中微塑料的规范分析提出了相关建议。研究表明从食品原料到生产加工过程及食品包装材料,都可能成为食品中微塑料污染的潜在来源。消解法是食品中微塑料提取的主要方法。目前,对食品中微塑料进行鉴别以及定量的主流方法有目检法、傅里叶变换－红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜、热裂解/气相色谱－质谱联用法等。今后,建议开展食品中微塑料检测的标准方法研究,开发纳米级微塑料的光谱鉴别和定量技术。同时,面对食品中越来越严重的微塑料污染情况,应加强微塑料在食品生产过程中的溯源分析和控制技术研究,加快新型材料的开发速度。     

色谱法分析氨基甲酸酯类农药残留的研究进展

概述了近年来检测氨基甲酸酯类农药残留的前处理技术与色谱方法的研究进展.