磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4的制备与性能研究

利用化学共沉淀法将磁性基质与固体酸组装制备磁性纳米固体超强酸催化剂，利用XRD、Raman、TG-DSC、M?ssbauer、TEM、HRTEM等手段对样品性质进行表征。结果表明：磁性基质的引入赋予固体超强酸以超顺磁性；Fe₃O₄、Al₂O₃粒子弥散在ZrO₂基质中，烧结过程中阻碍了扩散传质的进行以及晶界移动，抑制了ZrO₂晶体生长，稳定了四方晶相(T-ZrO₂)；样品粒径分布集中，平均约为32 nm；HRTEM显示T-ZrO₂晶体生长取向于(101)方向，晶面间距d(101)=0.29 nm；Hammett指示剂法测得经600 ℃焙烧后产物的酸强度H_o＜-13.8，酸强度大于浓硫酸(H_o=-11.93)。以柠檬酸三丁酯的合成作为磁性固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃-Fe₃O₄催化剂的探针反应，结果表明外磁场的引入提高了柠檬酸的转化率。     

新型卤代羟基三苯醚的合成与抑菌活性研究

设计合成了对(间、邻)苯二酚二(4-氯-2-羟基苯基)醚(4a～4c)及对(间、邻)苯二酚二(4-氯-5-溴-2-羟基苯基)醚(5a～5c)共6个卤代羟基三苯醚类化合物,其结构均经1H NMR,IR,MS和元素分析证实,并且对其抑菌活性进行了初步测试.结果表明:此类化合物大多在低浓度下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、白色葡萄球菌、变形杆菌、卡他双球菌、青枯假单胞菌等具有良好的抗菌活性.     

铬（Ⅵ）—碘化物—维多利亚蓝4R体系的共振瑞利散射和二级散射及其？…

研究了铬（Ⅵ）－碘化物－维多利亚蓝４Ｒ体系的共振瑞利散射光谱和二级散射光谱，考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。确定了共振瑞利散散强度和二级散射强度与铬（Ⅵ）的浓度的关系，提出了用ＲＲＳ光谱间接测定痕量铬（Ⅵ）的新和高灵敏分析方法。     

钼铁混合金属原子簇的研究——Ⅰ.(η~5-C_5H_5)_2Mo_2Fe_2(μ_4-Te)(μ_3-Te)_2(CO)_6的合成和结构表征

本文用Fe_3(μ_3-Te)_2(CO)_9同Mo_2(CO)_6(η~5-C_5H_5)_2反应合成出标题化合物。结晶学参数如下:空间群Imm2,620个I≥2σ(I)的独立衍射参加最小二乘法修正结构,最终R因子值为0.022。X射线分析表明Mo_2Fe_2形成一蝴蝶型结构,其中两钼原子占据两蝴蝶翼的交界处,Mo—Mo=2.819。两个铁则处于蝴蝶翼的顶端,Mo—Fe=2.932(2)。每个钼原子与一个环成二烯基键联,三个羰基配体以端基的形式与每个铁原子键联。一碲原子处在蝴蝶型开口的上方键联四个金属原子,Mo—Te(μ_4)=2.625(2),Fe—Te(μ_4)=2.713(2)。两个μ_3-碲原子处在μ_4-Te原子的对面,分别处在二个FeMo_2三角面上,Mo—Te(μ_3)=2.678(1),Fe—Te(μ_3)=2.513(3)。整个分子具有严格的C_2v对称性,整个簇骼结构可看成双帽三角双锥构型。     

电子探针定量分析的标准样品——几种多元氧化物单晶

在很高的温度和适宜的生长条件下,分别采用熔盐籽晶法和高温引上法生长了高质量的YAP、NAB、KTP、LN、BBO、SBN等多元氧化物单晶,它们具有优良的物理化学性能,严格的化学比,固定的组成与结构以及较好的化学均匀性和电子束轰击下的稳定性。广泛地用于激光和非线性光学领域。我们选用这些晶体为原材料研制电子探针定量分析的标准样品。经过测量和标定,这些单晶标样符合中华人民共和国国家标准GB 4930-85(电子探针显微分析标准样品通用技术条件)的规定。含有稀土元素的标样如NAB和YAP能发出绿色荧光,是电子显微术中理想的阴极发光材料。     

STUDIES OF ELECTRON SPIN RESONANCE ON BILIRUBIN FREE RADICALS

The nature of ESR signals derived from bilirubin-Ⅸα has been studied by focusing onthe samples treated with free radical generating and inhibiting systems, i.e. X-XOD, Fe/EDTA, SOD, mannitol/ascorbate, CO, KCN, etc. In all the cases, the stable signals comprisethose originated from semiquinone radical (g = 2.0012) and superoxide free radical (g_∥=2.041, g_⊥= 2.0040). The superoxide is shown binding with certain metal ions chelated bybilirubin. The free radical scavengers are able to destroy these radicals. The kinetic curveof the regeneration of bilirubin radicals has been determined and the reaction follows azero order mechanism. It is likely that both the physiological and toxic actions of bilirubinare related to the characters of its free radicals. Bilirubin is discussed as "active oxygensink" in mammalians.     

溶胶-凝胶法制备桥式聚倍半硅氧烷/SiO2光学防潮膜

采用溶胶-凝胶法, 以首次合成的具有桥式结构的间苯二亚甲基二脲基丙基三乙氧基硅烷(m-XDUPTEOS)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体, 共同水解缩聚制备了不同摩尔配比的桥式聚倍半硅氧烷/SiO₂杂化溶胶, 并旋涂制膜. 通过UV-Vis, AFM和TGA对薄膜的光学性能、表面形貌和热稳定性进行了分析. 结果表明, 该薄膜平整均匀、具有良好的光学透明性、热稳定性和防潮性能.     

α-氰基苄基碳负离子钠盐与碳酸二乙酯的单电子转移反应动力学和机理

测定了α-氰基苄基碳负离子钠盐与碳酸二乙酯缩合反应产物的结构及其分布,反应中间体的EPR谱,反应过程中产物和溶剂的CIDNP效应和反应动力学,为这一缩合反应提出了单电子转移-负离子自由基分解-自由基偶合的非链式自由基机理。     

微波照射合成不对称1，4－二氢吡啶的研究

微波照射合成不对称１，４－二氢吡啶的研究张雅文，沈宗旋，潘备，杨海康，陆新华，陆澄容（苏州大学化学系苏州２１５００６）关键词缩合，二氢吡啶，微波Ｈａｎｔｚｓｃｈ合成是制备１，４－二氢吡啶的经典方法。这一合成的改进方法之一是３－氨基巴豆酸酯与醛和乙酰乙...