导数光谱多组分标定法对阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的同时测定

采用导数光谱多组分标定法,根据中心合成设计建立标定集和预测集,将PLS和PCR应用于阿司匹林、扑热息痛及水杨酸混合物的零阶和一阶导数光谱,从而实现了混合物中各组分的同时测定.实验结果表明,阿司匹林、扑热息痛及水杨酸的吸收光谱严重重叠;由于各组分零交叉点重合,零交叉点比光谱-导数分光光度法无法同时测量混合物中各组分的含量...     

1,3-二(1-二茂铁磺酰基-2-苯并咪唑)丙烷的合成、单晶结构和量子化学研究

合成了新型的1,3-二(1-二茂铁磺酰基-2-苯并咪唑)丙烷(BFBP).用红外光谱、核磁、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体结构属正交晶系,空间群为Pnma,晶胞参数为:a=1.30079(13)nm,b=2.9627(3)nm,c=1.01257(10)nm,y=3.9023(7)nm3,Dc=1.49...     

潜指纹显现方法研究进展

综合介绍了常用的几种潜指纹显现方法及原理,其中主要综述了指纹的物理化学显现法和化学显现法的进展,包括多金属沉淀法、茚三酮法和荧光材料显现法等。     

反相微乳液介质中纳米Sm2O3的制备

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系, 控制合成Sm2O3球形纳米粒子. 绘制出25 ℃下CTAB/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)体系的拟三元相图, 得到了反相微乳液区.在此反相微乳区内合成了Sm2O3的前驱体, 对前驱体进行热分析(TG-DSC), 确定了得到纳米Sm2O3产物的适宜焙烧温度为900 ℃, 并考察了微乳液中反应物浓度、反应时间等因素对合成产物的影响. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、激光粒度仪(NSA)、荧光光谱(FS)仪等分析方法对Sm2O3产物的形貌、晶形、粒径及荧光性质进行了表征. 结果表明, 25 益下利用反相微乳液法, 成功地制备了粒径分布较窄、分散性良好的球形纳米Sm2O3粒子, 粒径约20 nm左右, 且表现出较强的荧光性质.     

N,N'-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲的光谱实验与密度泛函理论研究

利用实验观测与密度泛函理论(DFT)计算方法考察了新化合物N, N'-二-[3-羟基-4-(2-苯并噻唑)苯基]脲(4-DHBTU)的红外、核磁与紫外吸收光谱性质.与单体2-(4-氨基-2-羟苯基)苯并噻唑(4-AHBT)相比, 4-DHBTU的实验紫外吸收强度显著增强,最大吸收峰发生了明显红移,并呈现出双吸收峰特征.结合实验光谱数据与密度泛函理论计算分析表明, 4-DHBTU分子最稳定的基态异构体为cis-C₁₁和trans-C₁₁,而导致上述紫外光谱差异的主要原因是4-DHBTU样品中cis-C₁₁, trans-C₁₁, cis-C₂₂, trans-C₂₂等多种异构体共存.此外, 4-DHBTU与溶剂二甲基亚砜(DMSO)间氢键作用使得核磁实验中4-DHBTU的15H、16H氢谱化学位移显著增大.     

Rh6G流动注射法在线快速测定食盐中的碘

根据KIO3与过量的KI在盐酸中反应生成I3-,I3-进一步与罗丹明6G(Rh6G)生成离子型缔合物,从而使整个体系的吸光度显著降低,提出了流动注射法测定食盐中碘含量(以碘酸根计)的方法。实验对泵管、反应圈、进样环及显色体系中各物质的浓度进行了试验及优化。在常温下,当碘化钾浓度为0.01 mol·L-1、盐酸浓度为0.1 mol·L-1、Rh6G浓度为0.004 g·L-1时,实验条件最佳,方法的线性范围为40~800μg·L-1,检出限(3S/N)为13μg·L-1,用于食盐中碘含量的测定,回收率在98.6%~101.0%之间,相对标准偏差(n=12)为0.93%(400μg·L-1的碘酸根)。     

手性相转移催化剂的合成及其在氨基酸烷基化反应中的应用

以2-叔丁基-5-甲基苯酚为原料,经4步反应制得2,2'-二甲基-3,3'-取代基-4,4'-二甲氧基-5,5'-二叔丁基-1,1'-联苯(6a~6g);6经溴化反应制得2,2'-二溴甲基-3,3'-取代基-4,4'-二甲氧基-5,5'-二叔丁基-1,1'-联苯(7a~7g);7与(R)-(+)-N-甲基-1-(1-萘基)乙基胺经环合反应合成了7种具有联苯结构的手性相转移催化剂(9a~9g)。6f,6g,7f,7g,9f和9g为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。以N-二苯基亚甲基甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化为探针反应,考察了9a~9g的催化活性。结果表明:在催化剂用量为1mol%时,9g的催化性能最好,产率和对映选择性分别为80%和70%。     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

3-羟基哌啶N,O-缩醛的不对称烯丙基化反应及在Epiquinamide和(+)-Febrifugine合成中的应用

探索了N,O-缩醛7 C-2位的不对称烯丙基化的条件,建立了路易斯酸催化条件下高选择性烯丙基化方法(产率73%,dr 94∶6).并以此为关键反应,合成了制备(-)-Epiquinamide(1)的关键中间体21.作为延续性工作,建立了一条由(2S,3S)和(2S,3R)-9差向异构体混合物制备光学纯(+)-Febrifugine(3)的方法.从而开发了一条以廉价谷氨酸为原料制备克级常山碱的可能途径.     

离子液体电沉积CuInxGa1-xSe2薄膜

采用循环伏安法(CV)对离子液体Reline中三元CuCl₂+InCl₃+SeCl₄体系和四元CuCl₂+InCl₃+GaCl₃+SeCl₄体系的电化学行为进行了研究。研究表明,In³⁺并入三元CIS(Cu-In-Se)薄膜体系和Ga³⁺并入四元CIGS(Cu-In-Ga-Se)薄膜体系均有两种途径：一是发生共沉积,二是直接还原。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)和扫描电镜(SEM)对沉积电势、镀液温度和主盐浓度对CIGS薄膜组成、镀层表面形貌的影响进行了测试,结果表明通过工艺参数的选择可以控制Ga/(Ga+In)和CIGS薄膜组成并得到化学计量比为Cu_1.00In_0.78Ga_0.27Se_2.13的薄膜。