2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚的合成

以自制的正构长链烷基酚为原料与多聚甲醛在碱性催化剂下进行羟甲基化反应,生成2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚,再与另两分子烷基酚在固体超强酸催化下进行缩合反应生成2,6-二(5-烷基水杨基)-4-烷基苯酚,用核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱和元素分析对产物进行了结构鉴定,探讨了催化剂、反应物料配比、反应时间等条件对产物产率的影响.另外根据上述反应路线,以工业品壬基酚和多聚甲醛为原料,经羟甲基化反应、缩合反应合成了2,6-二(5-壬基水杨基)-4-壬基苯酚.上述两种结果表明,选用SO24-/SnO2固体超强酸作催化剂,2,6-二羟甲基-4-烷基苯酚和烷基酚的配比为1:2,140℃反应2h,产率达到95%.     

硒芳香杂环-铜配合物的固相合成与表征

硒是人体内唯一受基因调控的必需微量元素。硒杂环化合物是有机硒化合物中的一个大家族,它在新型功能材料、高效的分析试剂和新型药物等方面均具有巨大开发潜力[1-3]。Cu也是人体内必须的微量元素之一,且Cu属亲硫亲硒元素,在生物体内的代谢过程中Cu与S、Se将产生一系列复杂的相     

CCD大范围轴向位移量检测研究

基于CCD图像测量技术,设计了一种利用CCD成像系统检测火车轮对几何尺寸的非接触在线测量系统,并给出了系统的结构及原理.激光束垂直入射到火车车轮上,再用透镜将火车车轮上的激光光斑成像到CCD上,当火车车轮产生磨损时,CCD上激光光斑的像也将发生位移.通过对CCD上弥散斑中心位移的测量,就可精确计算出火车车轮的磨损量.     

溅射沉积WSx/Ni/a-C/Ni多层膜的微结构及大气环境摩擦学性能

采用磁控溅射技术在硅基体上交替沉积WS₂、Ni及非晶碳(a-C)层制备出不同Ni层厚度的WS_x/Ni/a-C/Ni多层膜. 利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、X射线光电子能谱仪等研究了多层膜的成分及微观结构;通过纳米压痕仪、划痕仪和球盘式摩擦磨损试验机等评价了薄膜的力学及大气环境中的摩擦学性能. 结果表明:随着Ni层厚度的增加,WS_x/Ni/a-C/Ni多层膜的致密度下降,n_s/n_w值(S与W原子百分数之比)由0.84降至0.73,WS_x层以微晶或非晶的形式存在. 多层膜的硬度和磨损率均随Ni层厚度的增加先降低后升高,但摩擦系数由0.22升至0.38,结合力先增大后减小. Ni层厚度为6 nm的多层膜的硬度可达13.4 GPa,抗氧化性能和耐磨性最优,磨损率仅为9.47×10–14 m3/(Nm).      

Properties of train traffic flow in moving block system

The development direction of railway is to improve the capacity and the service quality, where the service quality includes safety, schedule, high speed, and comfort. In light of the existing cellular automaton models, in this paper, we develop a model to analyze the mixed running processes of trains with maximal speeds of 500 km/h and 350 km/h respectively in the moving block system. In the proposed model, we establish some sound rules to control the running process of train, where the rules include the departure rules in the intermediate stations, the overtaking rules, and the conditions of speed limitation for train stopping at a station or passing through a station. With the consideration of the mixed ratio and the distance between two adjacent stations, the properties of the train traffic flow (including capacity and average speed) are simulated. The numerical results show that the interactions among different trains will affect the capacity, and a proper increasing of the spatial distance between two adjacent stations can enhance the capacity and the average speed under the moving block.     

Mitsunobu反应在构建化学键中的研究进展

Mitsunobu反应是醇与酸性化合物偶联形成新化学键的一种有效方法,可以用来构建碳-氧、碳-氮、碳-硫及碳-碳等化学键,在天然产物和功能有机分子的合成中已得到了非常广泛的应用.对Mitsunobu反应的机理及其在构建化学键中的应用进行了介绍,并对该反应的区域选择性进行了较为系统的总结.     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂

建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件:50μL三氯甲烷为萃取剂,250μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限(S/N=3)为0.06~4.20 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。     

两种薁磺酰胺席夫碱衍生物分子的光谱和热力学性质计算研究

使用密度泛函理论B3LYP方法,对两种薁磺酰胺席夫碱衍生物的分子结构、红外光谱、电子吸收光谱及热力学性质进行计算研究,并基于Tomasi的极化统一场模型(PCM)讨论电子吸收光谱的溶剂效应.结果表明,红外光谱计算值与实验值吻合,电子吸收光谱都是π-π*跃迁,溶剂及溶剂极性大小对最低能量吸收波长无影响.酚羟基的引入增大席夫碱的共轭体系,有利于提高分子的生物活性.298 K时,两种衍生物的ΔfHθm分别为5544.3,5304.6 k J·mol-1,ΔfGθm分别为20548.7,20331.2 k J·mol-1,Sθm分别为857.5,881.1 J·mol-1·K-1.     

Anderson型杂多酸-DABCO复合二维相变晶体材料的合成及介电性质

以1.4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)氟硼酸盐与(NH4)3[FeMo6 O24 H6]·7H2 O多酸盐为原料,通过H管水溶液界面扩散方式合成一种新颖的Anderson型超分子化合物(H2 DABCO)2[FeMo6 O24 H4]·4H2 O(1).并通过红外光谱、单晶X衍射、元素分析、XRD粉末衍射...     

负载型V_2O_5/TiO_2催化剂表面分散状态和性质对氨选择性催化还原NO性能的影响(英文)

采用多种物理化学手段研究了不同负载量V2O5/TiO2催化剂的VOx物种分散状态、表面酸性、可还原性及其选择性催化还原(SCR)NO性能.结果表明,V2O5在锐钛矿TiO2表面的实测单层分散容量约为1.14mmol V/100m2TiO2,与"嵌入模型"的估算值相符,表明分散态的钒离子应键合在TiO2表面的八面体空位上.随着V2O5负载量的增加,V2O5/TiO2催化剂上NO转化频率(TOF)先急剧增加,至0.70mmol V/100m2TiO2(略超过分散容量的一半)时达到极大(约8.3×10-3s-1),然后又急剧下降;同时,孤立VOx物种可能倾向于分散在相邻的八面体空位上,且通过V-O-V化学键相连形成聚合的VOx物种,V-O-V键所占比例增加而V-O-Ti键所占比例减小,催化剂表面单位钒离子的Brnsted酸中心量增加,故催化剂的TOF急剧增加.随着负载量进一步增加,虽然催化剂表面单位钒离子的Brnsted酸中心量仍缓慢增加,但V-O-Ti键所占比例减少,导致钒离子的可还原性下降,另外,分散容量以上时晶相V2O5的形成也导致钒离子表面利用率下降,从而导致催化剂的TOF下降.桥式Brnsted酸位(V-O(H)-V)也是SCR反应活性中心之一,不同负载量V2O5/TiO2催化剂上SCR活性与表面VOx物种的分散状态、表面酸性和钒离子可还原性密切相关.