脐橙果皮的室温和热辅助表面解吸常压化学电离质谱的比较

以脐橙果皮为研究对象,比较了室温和热辅助表面解吸常压化学电离源(DAPCI)的解吸电离特性,结合串联质谱技术,对果皮中香气、糖、黄酮类等主要成分进行了鉴定,并通过主成分分析(PCA)方法对热辅助DAPCI-MS所获外果皮指纹谱图信息进行分析,进而区分了3个不同产地脐橙。 结果表明,室温DAPCI-MS对脐橙果皮中的香气成分具有较强的解吸电离能力,而热辅助DAPCI-MS则更适合于分析果皮中的黄酮类和糖类及其衍生物。 DAPCI-MS具有灵敏度高、分析速度快等特点,有望成为农产品品质快速检测与产地识别研究的新方法。     

一种新型钼钒多酸化合物的合成、结构与荧光性能

采用水热技术,合成了一种新型四帽Keggin结构多酸化合物[H₃Mo₈^ⅥV₈^ⅣO₄₀(AsO₄)](en)₂(4,4-bipy)₇·9H₂O(en:乙二胺;bipy:联吡啶)(1),并对化合物进行了元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱和X射线单晶结构分析。 晶体结构分析表明, 化合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.47395(5) nm,b=1.48172(6) nm,c=1.62881(7) nm,α=66.16(3)°,β=87.15(2)°,γ=63.42(1)°,V=2.8723(2) nm³,Z=1,R₁=0.0728,wR₂=0.2014。 化合物由四帽Keggin多酸阴离子、4,4'-联吡啶、乙二胺和结晶水分子构成,化合物分子间存在大量的氢键,使化合物1形成3-D超分子结构。 荧光测试表明,化合物1能发出较强的荧光,有可能成为潜在的光活性材料。     

稀土华法林阿魏酸三元配合物的制备及抗凝血作用

用华法林(W)、阿魏酸(FA)与La,Nd,Ce,Eu的稀土硝酸盐反应合成了4个三元稀土配合物,并用红外光谱、热重分析、元素分析、X射线粉末衍射和核磁共振波谱等方法对配合物进行了表征,确定了三元配合物的组成.在生理条件下测试了该三元配合物的全血凝血时间(CT)、复钙时间(RT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)和生物相容性,并与稀土华法灵、稀土阿魏酸二元配合物及配体的抗凝血性质进行了比较.结果表明,4个三元稀土配合物均具有比二元配合物和配体更好的抗凝血性质.生物相容性实验结果表明4个配合物对人肝癌细胞(Hep G2)、人肺癌细胞(A549)和人宫颈癌细胞(He La)的活性无明显影响.通过荧光光谱、紫外光谱和圆二色谱考察了三元配合物与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用.结果表明,配合物可以与HSA相互结合从而增强药物的血溶性,避免了阿魏酸被氧化而失去原有的药效.     

铌酸锂光学电场传感器温度稳定性改善研究

铌酸锂晶体材料具有较高的电光系数和稳定的物理、化学性质,广泛应用在各种电场传感器中。但是,铌酸锂晶体折射率对温度较为敏感,在使用最大电光效应方向时,由于自然双折射的存在,晶体工作点随温度漂移,一方面导致传感器无法稳定工作,另一方面也影响了传感器的灵敏度和动态范围。为了消除这一影响,探头中将使用长度相等、主轴正交的两块铌酸锂晶体,一块作为传感晶体,一块作为补偿晶体。由于补偿晶体的存在,传感器的自然双折射得到很大程度的抑制,温度稳定性也得到了改善。经实验对比,补偿之后的传感器工作状态稳定性比未补偿的传感器得到大幅提升。     

一种新型钼钒酸盐的合成、结构和磁性表征

用水热方法合成了一个新型的钼钒多金属氧酸盐[PⅤMoⅥ7MoⅤVⅣ8O44][Ni(Phen)2OH]4·3H2O(1),用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术手段对化合物的晶体结构进行了表征。结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.51300(11)nm,b=1.74813(15)nm,c=2.58896(18)nm,α=72.842(4)°,β=89.240(5)°,γ=72.627(5)°,V=6.2233(8)nm3,Z=1,R1=0.0962,wR2=0.2572。化合物是高还原态的四帽α-Keggin结构钼钒多金属氧簇,通过簇阴离子4个钒帽上的端氧分别支撑4个镍过渡金属配合物,形成一个中性的多金属氧酸盐。多金属氧簇上的端氧与结晶水分子之间的强烈氢键使化合物形成了三维超分子结构。     

水溶性β-环糊精与华法林/阿魏酸包合物的制备及抗凝血性质测试和机理分析

采用研磨法和蒸馏法制备了阿魏酸(Ferulic acid,FA)和华法林(Warfarin,W)与β-环糊精(β-CD)的二元包合物,并采用红外光谱、紫外光谱、差热分析、扫描电镜和X粉末衍射法对其进行了表征,并在生理条件下研究了包合物的抗凝血性质及其与人血清白蛋白(Human serum albumin,HSA)的相互作用.结果表明,包合物的水溶性(包和物的溶解度约为5 g/L,华法林和阿魏酸为难溶物)和抗凝血指标都优于阿魏酸和华法林.与HSA作用的光谱结果表明,包合物可与HSA相互结合,增强了药物的血溶性,通过生成包合物避免了药物阿魏酸被氧化而失去原有的药效作用.说明华法林和阿魏酸经医药载体β-CD包合后水溶性增大,疗效增强,与HSA结合后可以达到药物通过血液输送的目的.     

两种微波等离子体炬质谱测定水中铅的对比研究

建立了一种新型的能够灵敏分析水中痕量铅的质谱方法,以微波等离子体炬(MPT)为离子源,可无需样品预处理而直接分析水样。样品经雾化和去溶后由MPT的中心管道引入等离子体,离子由国产的四极杆质谱仪(Q-MS)检测,得到铅的MPT特征质谱。定量结果表明,该方法的检出限为20 ng/L,线性范围为200~1 000 ng/L,相对标准偏差(RSD)为5.3%;所得定量指标优于相同条件下商用的线性离子阱质谱(LTQ-MS)测试结果,且四极杆质谱仪上所得的铅离子特征质谱信号更简单、易归属,无需复杂的多级串联质谱加以确认。这种MPT可与国产质谱仪器相结合发展成为一种低成本的现场检测铅的质谱仪器,在环境监控、饮用水检验等方面具有一定的应用价值。     

芦丁金属配合物的合成、表征及与血清白蛋白的相互作用

本文合成了芦丁的过渡金属配合物，通过红外及元素分析等方法对其进行了表征。采用荧光光谱和紫外光谱法研究了芦丁的过渡金属配合物与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)的相互作用。通过二者的荧光光谱的变化，求得芦丁过渡金属配合物与血清白蛋白的结合常数。探讨了它们之间作用力的类型。     

稀土-全反式维甲酸-精氨酸三元配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究

为进一步研究稀土配合物作为药物使用方面的应用,本文报道了4种新型稀土三元固体配合物：REL₂L’Cl·nH₂O（RE：Nd³⁺、Eu³⁺、La³⁺、Sc³⁺;L=全反式维甲酸;L’=L-精氨酸阳离子）的合成和红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、元素分析和TG-DTA的测试结果。并利用3-（4,5-二甲基噻唑-2）-2,5-二苯基四氮唑溴盐（MTT）测试方法,初步探讨了配合物对体外培养的人肝癌细胞HepG₂、人肺癌细胞A₅₄₉和人宫颈癌细胞Hela生长的影响。结果表明：4种稀土配合物和稀土硝酸盐、配体全反式维甲酸和L-精氨酸盐酸盐对3种癌细胞株的生长都有一定的抑制作用,但在一定的浓度范围内,三元固体配合物的抑制效果明显优于稀土硝酸盐和2种配体;稀土配合物对3种癌细胞株生长的抑制作用基本上随配合物浓度的增大而增强;在浓度为1mmol·L^-1时,4种配合物对3种肿瘤细胞的抑制率超过60%,ScL₂L’Cl配合物表现出最强的作用,抑制率在80%以上。通过荧光,粘度和紫外光谱方法研究了配合物与药物靶分子DNA的相互作用,结果表明配合物与DNA以嵌入的方式相互作用,推测配合物抗肿瘤活性的起效与这种嵌入DNA双螺旋结构的作用方式有关。本文的研究工作为设计合成高效低毒的稀土抗肿瘤药物提供了一定的思路和实验依据。     

稀土-全反式维甲酸-精氨酸三元配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究

合成了4种新型稀土三元固体配合物:REL2L′Cl·nH2O(RE:Nd3+、Eu3+、La3+、Sc3+;L=全反式维甲酸;L′=L-精氨酸阳离子),并对其进行红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、元素分析和TG-DTA等测试。利用3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)测试方法,初步探讨了配合物对体外培养的人肝癌细胞HepG2、人肺癌细胞A549和人宫颈癌细胞Hela生长的影响。结果表明:4种稀土配合物和稀土硝酸盐、配体全反式维甲酸和L-精氨酸盐酸盐对3种癌细胞株的生长都有一定的抑制作用,但在一定的浓度范围内,三元固体配合物的抑制效果明显优于稀土硝酸盐和2种配体;稀土配合物对3种癌细胞株生长的抑制作用基本上随配合物浓度的增大而增强;在浓度为1 mmol·L-1时,4种配合物对3种肿瘤细胞的抑制率超过60%,ScL2L′Cl配合物表现出最强的作用,抑制率在80%以上。通过荧光,粘度和紫外光谱方法研究了配合物与药物靶分子DNA的相互作用,结果表明配合物与DNA以嵌入的方式相互作用,推测配合物抗肿瘤活性的起效与这种嵌入DNA双螺旋结构的作用方式有关