天然抗氧化剂麦角硫因的合成工艺研究

采用仿生合成法制备麦角硫因。以L-组氨酸(2)为起始原料,经还原胺化、甲基化得直接生物前体L-组氨酸甜菜碱(4);4与L-半胱氨酸、3-巯基丙酸经“一锅法”合成麦角硫因(1),总收率46.95%,其结构经¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)谱确证,纯度为99.56%(HPLC法)。该路线步骤简短、原料价廉易得、反应条件温和、操作简便、收率较高,适用于百克级麦角硫因的制备。     

用于压裂液改性的耐高温锆硼交联剂的制备及评价

通过优化实验,得到了用于压裂液改性的耐高温锆硼交联剂的最佳条件,即以质量分数为0.5％的二氧化锆乳状液用量为基准,其它试剂用量为:质量分数为4％硼砂,体积分数为50％丙三醇,反应时间为5h,反应温度60℃,乙酰丙酮体积分数为8％,三乙醇胺体积分数40％.采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和...     

RM07 DNA片段在嗜盐古生菌中的启动子功能研究

以二氢叶酸还原酶基因(dhfr)和β-半乳糖苷酶基因(bgaH)为报告基因，利用启动子探针检测技术研究了在大肠杆菌和酵母菌中均具有启动子活性的RM07DNA片段在嗜盐古生菌中的功能，结果从mRNA转录和蛋白质表达水平证明RM07片段在嗜盐古生菌中同样具有启动子功能．缺失分析进一步定位了RM07片段中启动子活性必需的重要功能区，启动子缺失突变分析的结果与序列结构特征分析的结果相吻合．     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-I

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量。色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207nm,流速1.0mL/min,温度65℃。结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5μg/mL~500μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%。由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱。     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮Schiff碱与二价镍离子配合物的电喷雾质谱研究

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮俗称丹皮酚,是中药牡丹根皮的主要有效成分,具有解热、镇痛、抗菌、消炎等广泛的药理活性[1-2].     

香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展

2-乙酰基-1-吡咯啉（2-AP）是目前已经探明的香米特征性香味成分，其含量的高低直接影响香米的品质与价格，但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克，在采用现代分析检测方法测定时，还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响，因此，如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等；仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法，以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。     

3-杂环基硫取代-1,3,4,5-四氢-2-氧代-苯并氮杂衍生物的合成

以芳酰肼为原料,合成了一系列3-巯基-5-芳基-1,2,4-三唑、2-巯基-5-芳基-1,3,4-噁二唑和2-巯基-5-芳基-1,3,4-噻二唑,并通过硫原子对3-溴-2-氧代-苯并氮杂3-位上的亲核取代反应将杂环化合物引入了苯并氮杂的结构当中,合成了32个新的苯并氮杂杂环衍生物.为提高其在有机溶剂中的溶解性,在苯并氮杂的N原子上引入乙酸乙酯和乙酸叔丁酯基取代基,合成了36个新衍生物.所有化合物经质谱、核磁共振谱及元素分析确证了结构并初步测定了抗菌活性.     

13 nm窄带Si/Mo/C多层膜反射镜

基于多层膜准单色覆盖50~1500 eV能谱的多能点发射光谱测量系统可获得聚龙一号装置Z-pinch等离子体X射线源的能谱结构和总能量等信息。考虑装置的条件,在13 nm处的多层膜需要工作在掠入射角60。常规的Mo/Si多层膜尽管反射率最高,但其带宽较大,不能满足多层膜准单色的要求。因此提出将Mo和C共同作为多层膜的吸收层材料与Si组成Si/Mo/C多层膜,可使反射率降低较小而带宽明显减小。采用磁控溅射方法制备了Si/Mo/C多层膜,其掠入射X射线反射测量表面多层膜的结构清晰完整,同步辐射工作条件下反射率测量,得到Si/Mo/C多层膜在13 nm处和掠入射角60时的反射率为56.5%,带宽为0.49 nm（3.7 eV）。     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量.色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,温度65℃.结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5 μg/mL～500 μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%.由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱.     

国产氢型阳离子交换（磺酸型）HPLC龟谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换（磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物）色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量。色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱（MKF-CIS），流动相为水（稀硫酸调至pH=2.5±0.1），检测波长207nm，流速1.0mL／min，温度65℃。结果表明，MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量，在12.5μg/mL-500μg/mL浓度范围内，其浓度与峰面积的线性相关性良好（r=0.9999），平均回收率99.8％，RSD=0.558％。由此，国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定，代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱。