气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量

建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25~5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。     

高中生化学符号表征能力的测评研究

学生化学符号表征能力的高低,直接影响学生能否科学地思考和解决化学问题,反映了学生化学学习的水平。依据化学学习的特点,对化学符号表征能力进行了水平构建,开发和优化了测量工具,并且实施了能力测量及数据分析。研究显示符号表征能力测量工具具有良好的信度、效度。大样本测试数据表明：高一和高二学生的符号表征能力并没有显著性差异,而都与高三学生有显著性差异;3类不同层次学校的学生在符号表征能力上具有显著性差异;男生的符号表征能力高于女生。     

环糊精基的金属有机骨架的合成及负载5-氟尿嘧啶的研究

用溶剂热法合成了基于环糊精的金属有机骨架化合物(Na-CD-MOF),采用X-射线单晶衍射、红外光谱和元素分析进行了结构表征.以5-氟尿嘧啶(5-FU)为模型药物,研究了Na-CD-MOF的细胞毒性和载药及体外释药的能力.研究结果表明,新合成的Na-CD-MOF对5-FU的负载量最大为1.18g/g,且具有明显的缓释作用.体外细胞毒性实验表明,Na-CD-MOF具有良好的生物相容性,有望成为一种绿色的药物载体.     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

不同偏最小二乘法在化学需氧量近红外光谱特征波段选择中的应用

通过近红外光谱法对生活废水样本中的化学需氧量(COD)进行分析,将全谱波段等分为30、20、15、12个子区间,选用间隔偏最小二乘法(iPLS)、后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)以及前向间隔偏最小二乘法(FiPLS)建立COD光谱特征波段的选择。结果显示:全波段所建立的PLS模型最差,iPLS、FiPLS、BiPLS模型均有所改进,且BiPLS算法的模型最好。当全波长分为30个子区间时,所选特征波段第22、18、23、25、24、4、2、19、17组合区间建立的模型为最佳,其预测集标准偏差(RMSEP)与交叉验证均方差(RMSECV)分别为15.9mg·L-1和16.8mg·L-1。     

基于石墨烯基材料的非金属液相催化反应

非金属碳基催化剂因其具有合成简单、结构稳定、比表面积大、可调控性强等特点受到了研究者的关注,已成为最活跃的研究领域之一。以二维、单原子层、六方结构的碳为基础的石墨烯和其高度氧化形态——氧化石墨烯是一类新兴的碳基材料。这类材料在催化领域的应用在近五年内才刚刚兴起。此类材料可用于烃类转化、有机化学合成、能源转化等多种催化反应,本文主要综述了采用化学氧化还原法制备的石墨烯和氧化石墨材料为催化剂的各类催化反应的最新研究进展。     

铈镧比对CexNi0.5La0.5-xO系催化剂甘油氧化蒸汽重整制氢性能的影响

利用共沉淀法制备了CeO₂和La₂O₃复合载体的Ce_xNi_0.5La_0.5-xOO(CeNiLaO)系催化剂,在固定床反应器中考察其甘油氧化蒸汽重整制氢(OSRG)性能,并采用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H₂-TPR)、激光拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行表征分析。结果表明：La₂O₃能够有效地分散Ni颗粒,减弱Ni颗粒在反应过程中的烧结,CeO₂提供的晶格氧能够消除催化剂表面的积碳,同时La会部分进入Ce的晶格取代部分Ce⁴⁺造成晶格畸变,提高表面的氧空穴数。La₂O₃和CeO₂的共同作用有利于减弱Ni因为烧结和积碳引起的失活。在不同Ce/La摩尔比的催化剂中,Ce_0.4Ni_0.5La_0.1O表现出最好的催化活性,并且该催化剂在长达210 h的稳定性测试中,甘油的转化率都在95%以上,气相产物中的氢气浓度达50%。     

钨酸铋量子点和纳米片修饰石墨相氮化碳复合催化剂的制备及其可见光催化活性增强

利用超声-水热法、使用油酸钠辅助合成钨酸铋(Bi₂WO₆)量子点/纳米片修饰的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)(Bi₂WO₆/g-C₃N₄)复合光催化剂。 通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、N₂吸附-脱附等技术手段获得Bi₂WO₆/g-C₃N₄催化剂的组成、结构和光吸收性能,分析合成机理。 以罗丹明B(RhB)水溶液为模拟污染物,考察Bi₂WO₆/g-C₃N₄复合催化剂的可见光催化活性。 结果表明:g-C₃N₄和Bi₂WO₆的质量比为3:7的Bi₂WO₆/g-C₃N₄-30具有最有效的异质界面,电化学阻抗和光电流测试结果显示该催化剂的光生载流子传输速率快、复合率低,可见光照射120 min对RhB的降解率达到95.8%;通过活性物质捕捉实验获知光生空穴是光催化反应中的主要活性物质,分析异质界面对光催化活性的影响,进而提出光催化反应机理。     

钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理

探讨钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理方法。采用钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量时,水体中的泥沙对测定结果影响很大,正确采集样品及去除浊度十分重要。分别针对枯水期和丰水期水样,研究了自然沉降、过筛、离心或抽滤(20μm或0.45μm滤膜)5种采样方式和直接消解测定、浊度–色度补偿、消解后抽滤测定3种预处理方式对地表水总磷测定结果的影响。结果表明:自然沉降是最合理的采样方式,枯水期样品可直接消解测定,丰水期样品可消解抽滤后测定。     

气泡驱动型微马达功能材料可控制备研究新进展

气泡驱动型微马达功能材料由于能分解化学物质产生气泡,从而驱动自身运动、强化流体混合与传质,因此在污染治理、药物传送、环境监测、物质分离以及疾病诊断等方面展现出了独特的优势和极大的应用前景.制备该微马达功能材料的关键在于如何在其中可控构建非对称的结构.本文主要介绍了近年来可控制备具有多样化结构和功能的气泡驱动型微马达功能材料的研究新进展,着重介绍了如何基于非对称结构的构建来设计和制备颗粒状和管状等结构的新型微马达功能材料,以及如何在微马达中巧妙整合多样化功能组分和结构来实现其多功能化,以期为创新设计和可控制备具有独特结构和先进功能的气泡驱动型微马达功能材料提供新的途径和指导.