Two-peak phenomena and formation origin in micellar electrokinetic capillary chromatography

Since Terabe et al.[1] developed micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) in 1984, a great number of important advances about separating neutral compounds have been achieved. In MECC mode, micellar of an ionic surfactant can form so-called pseudo stationary phase in the buffer solution when it is above the critical micelle concentration, and some portions of the solute may be distributed into the micellar phase when they are mobilized into the buffer solution from sample zone…     

矩方法及其在离子交换动力学和色谱中的应用（上）

本文简要地介绍和评述了矩方法及其在离子交换动力学中的应用。     

碱性条件下利用在线推扫富集技术测定盐酸丁咯地尔中的痕量杂质含量

1　引　　言胶束电动色谱 (ＭＥＫＣ)是一种依靠各种物质在胶束相和水相之间分配因子不同而实现分离的毛细管电泳技术 ,尤其适用于中性物质的分离 ,它的出现大大扩展了毛细管的应用范围。但是ＭＥＫＣ也像其它毛细管电泳方法一样 ,受紫外检测灵敏度的影响 ,不能很好地应用于痕量分析。推扫 (ｓｗｅｅｐｉｎｇ)技术是目前效果最好的在线富集技术 ,在一定程度上可以解决检测灵敏度的问题。在该技术中 ,富集作用依靠背景带中的胶束穿过样品带 ,使样品带压缩而获得。通常该技术要求背景带ｐＨ <1 .9以抑制电渗流 ,Ｔｅｒａｂｅ等人提出 ,该技术…     

应用BMC理论方法预测选择性钙通道阻断剂药理学参数

The usefulness of biopartitioning micellar chromatography （BMC） for predicting oral drug acute toxicity and apparent bioavailability was demonstrated. A logarithmic model （an LD50 model） and the second order polynomial models （apparent bioavailability model） have been obtained using the retention data of the selective calcium channel blockers to predict pharmacological properties of compounds. The use of BMC is simple, reproducible and can provide key information about the acute toxicity and transport properties of new compounds during the drug discovery process.     

毛细管电泳法测定电离平衡常数

１ 引 言 离解常数（如ｐＫ值）是理解化学现象如反应速率、生物活性、生物吸收等的一个重要参数。离解常数的测定方法有电势滴定法、紫外可见分光光度法和毛细管电泳法（ＣＥ）等，其中ＣＥ法被认为是一种测定ｐＫ的十分方便而有效的方法。近些年，ＣＥ已经广泛地用于测定一级电离平衡常数。对于二级电离平衡常数曾有人作了尝试，但是活度系数的影响并没有给予完全考虑。本文将全面考虑活度系数影响，导出ＣＥ测定ｐＫ值的非线性拟合公式，并应用于一些物质的测定。２ 实验部分２．１ 仪器与试剂 实验仪器是 ＷａｔｅｒｓＱｕａｎｔａ ４０…     

胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙

用胶束毛细管电泳地（ＭＥＣＣ）测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量,以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液（ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４）中含２０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的表面活性剂电解质,ＰＨ＝６．８５,于２５４ｎｍ紫外检测,实验结果线性关系良好。塔数达到４．６×１０＾４。     

弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱。该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用。将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平。流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果表明,硝苯地平在5.0～75.0 μg/L范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为90.0%～99.0%,日内、日间相对标准偏差均小于5.0%。该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法。     

毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

 建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999)。此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现     

高效液相色谱整体柱在药物分离分析中的应用进展

本文对高效液相整体柱在药物分离分析方面的应用进行了综述.主要介绍了以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备的硅胶整体柱,由于其具有微米级通孔结构和大的比表面积,他们在高效、快速分离小分子物质方面得到广泛地应用.对于聚合物整体柱,主要介绍了包括分子印迹聚合物在内的有机聚合物整体柱在药物分离、生物样品的处理等方面的应用.