双波长叠加分光光度法测定钯

建立了以新合成试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-1-PADAT)做显色剂双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.在0.6～2.4 mol/L HClO4介质中,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于在584 nm和546 nm,吸光度...     

采用BP神经网络研究C-F键核自旋偶合常数

通常理论研究核自旋偶合常数的方法是基于线性模型进行拟合和预测，该方法在拟合和预测中仍有较大误差. 本文在前面工作的基础上，提出了基于非线性模型对C-F键核自旋偶合常数进行研究的观点，采用BP神经网络方法对C-F键核自旋偶合常数的函数关系式进行拟合，并用拟合结果对4种化合物的偶合常数进行预测. 结果表明，采用非线性的BP神经网络方法其训练效果与预测效果均优于线性模型方法；其预测误差对文中的4种化合物不超过0.40%.     

有序介孔SiO2的制备及其在色谱填料方面的应用

利用水热合成方法,在低浓度盐酸下用三嵌段共聚物EO106PO70EO106（F127）作为模板剂,在100℃,130℃和150℃的条件下,制备了3种笼型介孔二氧化硅.通过粉末N2气吸附-脱附实验表征其孔径（PD）及比表面积（BET）、扫描电镜（SEM）观察其表面形貌、透射电子显微镜（TEM）分析其微观结构;通过表征结果分析,该材料具有笼型介孔结构.同时,将该介孔材料应用在色谱分离方面,对氯苯,苯乙烯,1,2-二苯乙烯,联苯4种物质混合物进行分离,与其他多种二氧化硅材料比较,150℃的条件下合成的KIT-5-150分离效果最好.     

基于2-(5-碘-2-吡啶偶氮-2-二甲氨基苯胺)捕获钴构置的肼传感器

将新型显色剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮-2-二甲氨基苯胺)(5-I-PADMA)修饰在ITO玻璃电极上以捕获溶液中的钴离子,再将其在电极上原位还原,制备了纳米钴/ITO修饰电极,基于此建立了测定肼的电化学传感新方法。通过循环伏安法和安培法,对比研究了有无5-IPADM A的两种传感器的构置及传感响应。实验结果表明:5-I-PADM A形成的修饰膜,可以高稳定存在,并有效捕获溶液体系中的钴离子,构置的传感器性能显著优于无显色剂的情况。该结果表明,将显色剂引入电化学体系,在完成传统的重金属污染处理的同时,可以二次利用富集后的金属离子,实现对一些电活性物质环境污染物的测定。     

尿样中克仑特罗免疫亲和色谱-气/质联用检测方法的研究

以单抗为配基制备克仑特罗免疫亲和柱,建立了简单、快速、特异的样品净化技术,柱容量达到100 ng。偶联抗体量与柱容量呈线性关系,线性方程为:y=236.36x 6.6214,R2=0.9461。测定尿样中的克仑特罗,不需前处理直接用亲和柱提纯后以气质联用(GC/MS)方法检测。空白猪尿添加浓度为205、01、00 ng时,回收率分别为85%±1.3,85.9%±1.3,81.5%±2.7。同时以NY/XQ421-2003标准中净化方法为对照,回收率分别为113%±5.6,94.5%±10,78.6%±1.7,偶联非特异抗体的对照组亲和柱对样品保留值为7.03%。数据显示:免疫亲和柱作为提纯方法,与传统固相萃取提纯方法相比平行性好,提纯后样本杂质少。因此免疫亲和柱是净化样品的一个有效方法。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯

基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与钯(II)的高选择性显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定微量钯的新方法。在0.6 mol/L HClO4介质中,于室温下放置10 min,Pd(II)与5-Br-PADMA反应形成稳定的青蓝色配合物,其最大吸收波长位于611 nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8 nm能较好匹配。钯质量浓度在5~150 ng/mL范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系,检出限为1.6 ng/mL,以工作曲线的斜率计算,灵敏度较光度法提高115倍。常见金属离子及10倍量的铂、铑、铱、钌、锇和金等贵金属离子不干扰钯的测定,方法具有良好的选择性。本法应用于催化剂、矿石和合金中钯的测定。     

钴(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯体系的络合物吸附波研究及应用

在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

乙基紫作光谱探针共振瑞利散射光谱测定硫酸皮肤素

在pH5.5～6.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基紫与硫酸皮肤素作用形成结合产物时将导致溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于498 nm处,另在327 nm和650 nm处有两个强度较小的散射峰.硫酸皮肤素浓度在0～1.6 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了一种测定硫酸皮肤素的分析方法.该法具有高灵敏度,对硫酸皮肤素的检出限为5.0 ng/mL,选择性良好.应用于尿样和血清中硫酸皮肤素的测定,结果令人满意.     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。