3,5-diCl-DEPAP分光光度法测定微量铜

2 [(5溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称5-Br-DEPAP)作分光光度法测定铜的显色剂已有报道。这些方法大多需要萃取分离,操作麻烦。本文应用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP),在非离子表面活性剂OP存在下作测定铜(Ⅱ)的显色剂,可直接     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl_2Si_2O_8:Eu~(2+)

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrA l2S i2O8∶Eu2+。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征。并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrA l2S i2O8∶Eu2+的最佳条件。XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1∶1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0~2.0时,可得到纯的SrA l2S i2O8六方物相。发光分析表明,产物在监测463 nm波长下的激发峰为327 nm,在394 nm激发下的发射光谱峰为468 nm。     

羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用

在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Lum inol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。     

二茂铁催化鲁米诺电致化学发光反应的研究

在碱性Tris缓冲体系中 ,鲁米诺与过氧化氢的电致化学发光反应要在 4 5 0mV以上的电位下才可以发生 ,加入羧基二茂铁 (FCA)可以使这一发光反应的起始电位负移 ,而且发光信号随电极电位的增大而急剧增强。详细考察了这一催化发光体系 ,研究了影响发光强度的各种因素 ,建立了Luminol H2 O2 FCA发光体系测定FCA的电致化学发光新方法。方法测定二茂铁的检出限可达 1.5nmol/L ,二茂铁浓度在 5 .0× 10 -9～ 2 .0×10 -4mol/L范围内与电致化学发光强度呈良好的线性响应关系     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构和抑菌活性

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑（AMBI）和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M（AMBI）₂（NCS）₂]（1：M=Co²⁺,2：M=Ni²⁺）。X-射线衍射单晶结构表明：2个配合物属于单斜晶系,C2/2空间群,M（Ⅱ）与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl2Si2O8：Eu2+

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrAl₂Si₂O₈:Eu²⁺。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征。并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrAl₂Si₂O₈:Eu²⁺的最佳条件。XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1:1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0~2.0时,可得到纯的SrAl₂Si₂O₈六方物相。发光分析表明,产物在监测463nm波长下的激发峰为327nm,在394nm激发下的发射光谱峰为468nm。     

流动注射化学发光法测定利血平

研究了利血平在酸性条件下与高锰酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为，建立了流动注射化学发光测定利血平的新方法。利血平的浓度在１．０×１０＾－６￣８．０×１０＾－５ｈ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系；检出限为３×１０＾－７ｇ／ｍＬ。对６×１０＾－６ｇ／ｍＬ利血平进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．３％。方法用于药剂中利血平含量测定，结果与药典标准方法测得值一致。     

流动注射示差动力学化学发光法测定微量硅

根据硅钼杂多酸氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的性质，以及硅钼杂多酸与磷钼杂多酸形成速度的差异，采用停流技术，在硅磷共存时，不经分离，实现了对和钢样中硅的选择性测定。该法检出限为２．０×１０＾－８ｇ／ｍＬ，线性范围１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％。