光纤探头式光度滴定法测定有机试剂及其金属配合物有关的物理化学常数

光纤探头式光度滴定法测定有机试剂及其金属配合物有关的物理化学常数曹中秋，杨建男，王忠厚，马成龙（辽宁大学化学系，沈阳１１００３６）用普通光度法测定配合物组成、稳定常数、配合反应质子释放数以及有机试剂解离常数已有多种方法，但均需配制一系列溶液，试剂消耗...     

催化流动注射光度法测定痕量银的研究

酸性介质中,当有活化剂邻菲咯啉(Phen)存在时,S_2O_8~(2-)氧化反应在Ag(I)的催化作用下大大增强,可使反应速度提高2～3个数量级。根据这一事实,本文制定了测定痕量银的催化流动注射光度法。方法简单、选择性较好,分析速度达到70个样品/小时,在室温条件下,检出限达到5ng/ml,变异系数为5.78%(n=6)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质隔墙板中镁钙铝铁锰氯

10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸银溶液。按此银的测定值间接换算成试样中氯的含量。从上述定容为200 mL溶液中,另分取一份溶液加水稀释5倍后,按ICP-AES法测定其中痕量铝、铁及锰的含量。按所提出的方法测定了实样中镁、钙、氯及铝、铁、锰的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

单标准FIA梯度校正催化动力学的光度测定法

催化动力学光度测定法有较高的灵敏度和选择性,但对实验条件要求苛刻,操作复杂,再现性较差。流动注射分析法(FIA)的引入简化了催化动力学测定的操作步骤,提高了再现性,然而连续FIA方法仅适用于催化反应较快的体系,本文将微机与FIA在线联机,利用FIA停流技术提高测试灵敏度,由FIA梯度校正原理用单标准溶液制备“标准系列,建     

联机系统获得导数光谱方法

目前,国外已报道了多种获得导数光谱的技术。如电子微分法、机械式转速计法、数值微分法、波长调制法、双波长分光光度法等,这些方法各具有优缺点。本文就自动记录式紫外-可见分光光度计波长扫描的特点和微计算机对模拟输入量采样时的固有方式,介绍应用计算机与自动记录式紫外-可见分光光度计联机进行实时数据处理而获得任意阶导数光谱的一种简单方法——数值差分法。     

电解溶样--黄铜的ICP-AES分析

用单室电解池恒电流电解法溶解黄铜，使基体铜在铂阴极上沉积并用电重量法测定，用阴离子交换树脂吸附基体锌并用络合滴定法测定，消除了基体对ICP-AES测定杂质和微量合金元素的影响，延长了雾化器和石英炬管的使用寿命。用Faraday定律计算电溶解样品的质量（m=kIt）。应用此法测定了黄铜中铜、锌、锡、锑、铋、铁、磷与标准值一致，加标回收率为90％～108％。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

 利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

740型分光光度计与记录仪的扫描、走纸同步控制

国产740型分光光度计在扫描试样的光谱曲线时,其仪器扫描和记录仪走纸是分步控制的。即先使记录仪走纸到某一位置,再启动扫描速度开关和落记录笔。这种操作方法由于740型仪的扫描速度开关与记录仪的跨距较大,使扫描在记录纸的启始波长处不容易读准,同时操作也比较麻烦。为了减少波长在记录纸上的异步误差和简化操作,我们对仪器稍作改动,增加了一个双向开关和两支插口,就能够使740型仪扫描与记录仪走纸进行同步控制了。