扫描电镜法测定载体银颗粒的对数正态分布

测定载体催化剂上金属颗粒大小的方法不少,但它们对同一样品的测定结果往往有些差异.我们曾指出叫用脉冲色谱氧吸附法测得的值为表面积体积平均粒径,X 射线粉末衍射线宽化法所得的为微晶的体积力矩平均粒径.由电子显微镜方法得到的统计值则可以同时求得各种不同定义的粒径.迄今为止,用电镜方法测定颗粒分布,一般采用透射电镜(TEM),而扫描电镜(SEM)测定方法还未见报道.本文提出用 SEM 来测定 Ag-SiO_2催化剂上银的粒子大小,并用对数正态分布法处理测得的数据.对数正态概率作图法早已用于处理一般颗粒的粒径分布,我们用它来处理载体上粒径为1000(?)左右的金属颗粒的扫描电镜测量数据.该法迅速、简便,结果较为满     

Mo~2S~4[S~2CNC~4H~8]~2的合成、结构表征及其与Cu^+,Ni^2+的反应

由(NH~4)~2Mo~2S~12H~2O和(NH~4)(S~2CNC~4H~8)在PPh~3参与反应下,获得Mo~2S~4(S~2CNC~4H~8)~2化合物,对此二核钼簇合物进行了红外、电子光谱、电化学及单晶X射线结构表征,并尝试与多种金属化合物进行[2+1]反应,从反应产物的晶体结构分析发现了包括金属夺取端基S^2-形成Mo~2O~2S~2(S~2CNC~4H~8)~2化合物,Cu^+被氧化并夺取配体(S~2CNC~4H~8)^-形成Cu(S~2CNC~4H~8)~2以及Mo(V)还原为Mo(IV),S^2-氧化为(S~2)^2-而形成Mo~3(μ~3-S)(μ-S~2)~3[S~2CNC~4H~8]~3.     

簇合物〔WOS_3 Ag_3 Br(PPh_3)_3〕·(OPPh_3)的合成和晶体结构

报道了〔WOS3Ag3Br(PPh3) 3〕·(OPPh3)簇合物 (C72 H6 0 Ag3BrO2 S3P4W ,Mr=176 4.6 1)单晶的合成和结构。该晶体属于三方晶系 ,空间群为R3 ,晶胞参数 :a =16 .14 0 (3) ,c =2 3 .0 0 3(4) ,V =5 189.4(15 ) 3,μ(MoKα) =3 .2 98mm- 1 ,Z =3 ,F(0 0 0 ) =2 5 98,Dc=1.6 94g/cm3。独立衍射点 2 181,可观察衍射点 195 2 (I≥ 2σ(I) ) ,R =0 .0 496 ,wR =0 .12 48。该晶体由簇合物分子〔WOS3Ag3Br(PPh3) 3〕和以P为中心的扭曲四面体结构的中性分子OPPh3 构成 ,其中的簇合物分子的骨架为由1个W原子、3个S原子、3个Ag原子和 1个Br原子构成的立方烷状。W、O(1)和Br原子位于C3轴上。     

碘·(N,N'联吡啶)·(三苯基膦)合铜(I)的合成和晶体结构

铜（Ｉ）配合物的研究在金属酶的化学模拟和配合物结构及反应性能等研究方面具有重要的理论和实际意义［１］。但由于铜（Ｉ）配合物不稳定,且在多数有机溶剂中的溶解度较小,铜（Ｉ）配合物的合成比较困难。我们在铜（Ｉ）配合物的合成方面积累了一些经验,合成了一系列含有三苯基膦和氮杂环配体的铜（Ｉ）配合物［ＣｕＸ（ＰＰｈ３）Ｌ］ｎ［２～４］（ｎ＝１,Ｘ＝Ｉ,Ｌ＝１,１０ｐｈｅｎ;ｎ＝２,Ｘ＝Ｂｒ,Ｉ,Ｌ＝Ｃ９Ｈ７Ｎ）,并对它们的结构进行了研究。本文报道一个类似的新配合物［ＣｕＩ（ＰＰｈ３）（ｂｐｙ）］（Ｉ）的合成…     

苯并咪唑与苯并异噁唑桥连衍生物的合成及其生物活性

以3-[(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基]丙酸乙酯为起始原料,经环合、水解、酰胺化等反应合成了5个新型的达比加群酯衍生物（5a~5e）,其结构经¹H NMR、 IR和HR MS(ESI)表征。并对5a~5e进行了凝血活酶抑制活性（IC₅₀）及生物利用度(F)测试。结果表明：化合物5c的抗凝血活酶活性(IC₅₀)和生物利用度(F)最好,分别为1.4±0.1（nM）和6.9%。     

LiCoO2对LiMn2O4改性过程的研究

在LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2这三种锂离子电池正极材料中,尖晶石LiMn2O4由于具有价廉、对环境友好、使用安全的显著优点,被普遍认为是最有希望的新型正极材料。但该材料在高温下较快的容量衰减制约了其规模应用[1~3]。为改善LiMn2O4的高温性能,各国学者普遍采用掺杂法,即在制备L     

离子液体[Bmim]BF4/水混合溶剂中的1-丁烯氢甲酰化反应研究

以水溶性离子液体[Bmim]BF4和水作为混合溶剂、RhCl3/TPPTS为催化剂进行1-丁烯氢甲酰化反应.产物可方便地通过重力沉降分离,戊醛的正-异比达9.1:1(V:V)催化体系经5次循环,催化活性未见明显降低.     

高炉风温下煤粉与废塑料混合燃烧试验研究

为了研究向高炉中混合喷吹废塑料和煤粉的可行性,在模拟高炉喷吹风温条件下改变空气流量、混合试样中的废塑料颗粒粒径和混合掺入废塑料比例进行燃烧性能(平均燃烧速率)研究.结果表明:空气流量对燃烧平均速率影响最为显著,其次是塑料比例,塑料粒度对混合试样燃烧平均速率的影响最小;在高温燃烧下废塑料所产生的灰烬量低于煤粉.     

生物质型煤在固硫剂条件下的燃烧特性研究

本文研究了生物质型煤在不同Ca/S比和不同生物质加入量下的燃烧特性,并进行了动力学分析.结果表明,固硫型煤的TG,DTG曲线变化趋势相似,都出现两个明显的失重峰挥发分析出阶段和煤焦燃烧阶段.一般在310-320℃范围内挥发分析出达到最大,在520-530℃范围内,煤焦燃烧失重速率最大.由于固硫反应的增重和型煤燃烧的失重的相对变化,导致第二个失重峰变化比较平缓,且失重温度范围较宽.不同Ca/S比的样品试验结果相比,Ca/S=2样品的最大失重点温度要比Ca/S=1.5样品的最大失重点温度要低;同一Ca/S比下,随着生物质量的增加,相应失重峰的峰值增加,最终失重百分比增加.通过动力学分析,生物质型煤在固硫剂条件下的燃烧反应服从燃烧动力学的基本方程表征的规律,对于不同的温度阶段可用不同的一级反应来描述.     

TiO2光催化消除H2S的研究

在TiO₂上进行了气相H₂S光催化氧化消除的研究.氧对H₂S的光催化氧化消除过程是不可缺少的,对含量为560mg/m³的H₂S,当加入的氧气与原料气中H₂S的分子比为42:1,空速为28000h^-1时,去除率达到97%.在H₂S光催化氧化消除过程中,单质硫的产生可使TiO₂失活,经光照再生单质硫转化为SO₄^2-后,TiO₂活性恢复,而且SO₄^2-的生成对催化剂的中毒有抑制作用.