对称三唑Schiff碱与铜的配合物合成及性能

合成了４种新型对称三唑水杨醛Ｓｃｈｉｆ碱的铜配合物［ＣｕＬ１Ｃｌ２］（Ⅰ）和三核配合物［Ｃｕ３（Ｌ２－Ｌ４）２Ｃｌ４］·ｎＨ２Ｏ（Ⅱ～Ⅳ），其中Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３和Ｌ４分别为４－氨基－１，２，４－三唑、４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑、４－氨基－３，５－二乙基－１，２，４－三唑和４－氨基－３，５－二羟甲基－１，２，４－三唑的水杨醛Ｓｃｈｉｆｆ碱．经元素分析、电导、红外光谱、热重分析、电子光谱、ＥＳＲ和变温磁化率表征，该类配合物为畸变四方构型．配合物Ⅱ的变温磁化率表明，铜离子间存在弱的反铁磁相互作用，Ｊ＝－１８．９ｃｍ－１，ｇ＝２．０８，Ｆ＝２．７×１０－３．配合物对Ｂ细胞增殖有抑制作用．     

钙稀土氟碳酸盐矿物中三种B_8S_6型新规则混层结构的高分辨电镜研究

用选区电子衍射（ＳＡＥＤ）和高分辨电子显微术（ＨＲＥＭ）研究钙稀土氟碳酸盐矿物及其衍生多晶体结构，发现三种不同的氟碳铈矿（Ｂ）与直氟碳钙铈矿（Ｓ）具８：６新规则混层结构（Ｂ_６Ｓ_６－Ⅰ、Ｂ_８Ｓ_６－Ⅱ和Ｓ_８Ｓ_６－Ⅲ），确定了各自的晶体结构类型、晶胞参数、堆垛模式及晶体化学式等。高分辨像的观察分析，揭示出三种Ｂ_８Ｓ_６规则混层结构中的Ｃｅ－Ｆ离子层以及两个Ｃｅ－Ｆ离子层之间的ＣＯ_３离子组具有不同的排列方式，观察和讨论了上述规则混层结构中的无序夹层及堆垛层错等非均匀结构现象     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[(sale)Fe]_2O的合成和晶体结构

标题化合物是由[hpip][（sale）Fe（ox）]（hpip＝六氢吡啶，sale＝二水杨醛缩乙二胺，ox＝草酸根）与[Cu（en)2]SO4·2H2O（en＝乙二胺）反应获得的意外产物，X射线衍射方法测定了其单晶结构，结果表明，该晶体属三斜晶系，空间群，化学式：晶胞参数上。下：晶胞体积射线，，对4188个I＞3σ（I）的衍射点，最终结构偏离因子分子中每个Fe原子处在3个O原子和2个N原子的5配位环境中，形成2个对顶的四方锥，桥联O原子处在2个对顶四方维的顶．或与2个Fe原子配位。     

新型二维草酸根桥联配合物 {[Cu(en)~2]~4[KFe(C~2O~4)~3]~4}~n的合成、结构 和磁性

合成了一个新型草酸根桥联的二维配合物{[Cu(en)~2]~4[KFe(C~2O~4)~3]~4}~n,并进行了晶体结构测试和磁性研究。晶体结构分析显示:K^+离子为罕见的八配位环境,2个C~2O~4^2^-和2个或1个K^+离子长程桥联2个Fe^Ⅲ离子,形成一个二维网状的[KFe(C~2O~4)~3]~n^2^n^-骨架,[Cu(en)~2]^2^+单元通过(en)N-H...O(C~2O~4)氢键与[KFe(C~2O~4)~3]~n^2^n^-骨架连接。变温磁化率测量表明:Fe^Ⅲ与Fe^Ⅲ间存在着弱的磁相互作用,J=-0.17cm^-^1。     

百合知母汤及其组方药味的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

建立了百合知母汤的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)分析方法,对百合知母汤及其组方药味中的主要成分进行了鉴定.根据正离子模式和负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构.实验表明,百合知母汤中各主要化学成分在正离子模式中响应较好.在相同的条件下,通过对百合知母汤及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了百合知母汤中的38个成分,包括3个黄酮,4个酚酸糖苷和31个皂苷类成分.本实验为鉴别百合知母汤中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.     

一种新的具有滞后现象的自旋转换配合物[Fe(PhCH=Ntrz)3](BF4)2·3H2O

自旋转换配合物(又称自旋交叉配合物)由于可用作分子基电子器件材料而受到科学家的广泛关注[1～4].近年来,虽然发现了一些具有自旋交叉现象的Fe(Ⅱ)配合物,但其转换温度多在液氮温度以下且无滞后现象,不能满足实用信息存储材料的要求.     

系列大环草酰胺配合物的合成与表征——推荐一个综合化学实验

采用加热回流和溶剂热两种方法合成了三种大环草酰胺系列配合物,并对所得配合物进行单晶结构解析。使用元素分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱对配合物进行了表征和性质研究。该实验原料简单易得,实验方法简便易行,可操作性强,有利于培养学生的实践能力和创新能力。     

金纳米管阵列修饰玻碳电极用于示差脉冲伏安法测定多巴胺

以聚碳酸酯模板为工作电极,采用电沉积法从氯金酸和高氯酸溶液中制得金纳米管。将沉积了金纳米管的模板固定在玻碳电极表面,用氯仿溶解7min将模板溶解。制得了金纳米管阵列修饰电极,采用循环伏安法和微分示差脉冲伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,结果表明:多巴胺在该电极上有一对氧化还原峰,提出了示差脉冲伏安法测定多巴胺的方法。在电位+0.170V处,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在4.95×10-7～9.9×10-2 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为1.06×10-8 mol.L-1。应用该修饰电极测定人尿样品中多巴胺含量,加标回收率在96.9%～101.4%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%～4.2%之间。     

分立式色散补偿拉曼放大器增益特性及非线性现象研究

分立式色散补偿拉曼放大器具有兼顾色散补偿和信号放大的特点，在通信系统中展现出广阔的应用前景.对反向抽运的C波段色散补偿分立式拉曼放大器的增益谱形状，增益饱和及受激布里渊散射等特性进行了较为详细的实验研究. 关键词： 分立式色散补偿拉曼放大器 增益饱和 受激布里渊散射 斯托克斯波     

也谈计算机在测试数据统计处理中的应用——与秦建侯等同志商榷

本文对多元回归分析及其计算机程序进行了进一步研究.指出了《分析试验室》1989年第3期所载回归程序疏漏之处,并指出该程序采用回归系数简化计算法具有局限性。为此提出了另一种逐步回归程序,对一些经典数据进行回归分析,得到满意结果。