固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测禽畜粪便中多种抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC/MS/MS)同时测定禽畜粪便中6种磺胺类(SAs)、4种四环素类(TCs)、3种氟喹诺酮类(FQs)、3种大环内酯类(MACs)以及1种硝基呋喃类(NFs)抗生素残留的方法。样品分别由McIlvaine-Na2EDTA缓冲液和有机混合提取液逐次超声提取,合并提取液,以正己烷去脂,过SAX-HLB固相萃取系统富集净化,经氮吹、定容后,以乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行UPLC/MS分离检测,内标法定量。在0.1～1000μg/kg(Dry weight)浓度范围内,所有目标物标准曲线R2均大于0.99,样品加标回收率在42.3%～79.6%之间,相对标准偏差为1.4%～5.4%。方法检出限为0.1～2.0μg/kg,定量下限为0.3～6.6μg/kg。应用本方法检测华北地区多个禽畜养殖基地粪便样品32份,所有抗生素均有不同程度的检出,最高检出浓度为金霉素125μg/kg。     

铵或胺正离子中氮原子的电荷特征

质子化胺正离子通常以R3HN＋表示,不少学生误以为胺正离子中的N原子也带正电荷。为此,通过量子化学计算,结合实验结果,分析了胺质子化前后各原子的电荷分布及其原因。结果表明：胺正离子（铵离子）中的N原子均无例外地带负电荷,各种取代基对其负电荷值影响较小。     

单像素压缩成像高质量图像重建特征函数

通过测量矩阵获取Gram矩阵,梳理了Gram矩阵与系统点扩散函数的关系,进而基于点扩散函数提出最强旁瓣峰值大小、叠加旁瓣峰值大小、空间距离和频谱余弦相似度4个特征参量。在此基础上,构建了一种单像素压缩成像高质量图像重建的特征函数,建立了可重建的目标稀疏度与特征函数的关系,并通过数值模拟和实验验证了所提特征函数的有效性,该工作对于单像素成像系统测量矩阵的优化设计具有重要借鉴意义。     

大豆苷元与牛血清白蛋白的相互作用研究

采用荧光和紫外-可见吸收光谱,研究了大豆苷元与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明大豆苷元对BSA有较强的荧光猝灭作用;根据Stern-Volmer方程得到大豆苷元与BSA之间的结合常数KA为0.385×105 (30℃)、0.405×105(40℃)和0.431×105(50℃).根据F(o)rster非辐射能量转移理论,求出了大豆苷元与BSA之间的结合距离为2.34 nm(30℃)、2.48 nm(40℃)和2.71 nm(50℃).热力学数据表明大豆苷元与BSA之间的作用力主要为疏水作用力,同时用同步荧光光谱探讨了大豆苷元对BSA构象的影响.     

N-甲硝胺二聚体分子间相互作用的理论研究

用ab initio方法，在HF／6－31G水平下求得N－甲硝胺二聚体势能面上3种优化构型，经MP4和MP2校正电子相关能及校正基组叠加误差（BSSE），求得分子间最大相互作用能为－18．81kJ.mol^-1，甲基内旋转对相互作用能影响较大，在标准状态下，由单体形成最稳定二聚体的自由能变化为10．02kJ.mol^-1，同时还讨论了温度对过程的影响。     

207Rn能级结构的实验研究

利用能量为85—95MeV的¹⁶O束流,通过¹⁹⁶Pt(¹⁶O,5n)²⁰⁷Rn反应布居了²⁰⁷Rn的高自旋态.实验进行了γ射线的激发函数、γ射线的单谱、衰变谱和γ-γ-t符合测量.建立了由17条γ射线组成的²⁰⁷Rn能级纲图,并且基于实验测量的DCO系数建议了各能级的自旋值.用一个f_5/2价中子空穴与²⁰⁸Rn核芯耦合定性地解释了²⁰⁷Rn的低位激发态.     

高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb共9种重金属元素及Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO₃-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品,同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等)进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿,得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.999 9,方法检出限在0.001～1.01 ng·g^-1,样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb元素含量偏高,其中Pb含量高达(1 459±8) mg·kg^-1,稀土元素平均总量为(199±2) mg·kg^-1,整体呈下降趋势,并显示相...     

荧光法测定半导体禁带宽度

光学带隙或禁带宽度是半导体材料的一个重要特征参数.本文以3个具有代表性的InGaN/GaN多量子阱结构作为研究对象,深入探讨了荧光法测定某个目标温度下InGaN阱层的光学带隙所需要满足的测试条件.由于InGaN阱层是一种多元合金且受到来自GaN垒层的应力作用,所以该阱层中不仅存在着杂质/缺陷相关的非辐射中心,也存在着组分起伏诱发的局域势起伏以及极化场诱发的量子限制斯塔克效应.因此,为了获得目标温度下InGaN阱层的较为精确的光学带隙,提出了荧光测量至少应满足的测试条件,即必须消除该目标温度下非辐射中心、局域中心以及量子限制斯塔克效应对辐射过程的影响.     

石墨烯量子点:制备及检测乙醇-水溶液组分

采用改进的非完全脱水碳化方法制备石墨烯量子点.产物尺寸约6 nm,激发峰355 nm,发射峰458 nm.基于乙醇对石墨烯锯齿边质子化的抑制效应,发现可通过石墨烯量子点荧光光强检测乙醇-水混合溶液组分.在0.01-100%范围内,乙醇体积百分比与发射峰光强增量呈线性关系.本研究为制备石墨烯量子点提供参考,提出了简易的较宽范围的乙醇水溶液含量检测方法 .     

符合模式下的γ射线各向异性度测量

介绍了符合模式下γ射线的各向异性度测量方法以及由此来指定γ射线跃迁多极性的原理.结合在具体物理实验中的探测器布局,讨论了影响此方法准确性的因素.通过提取已知跃迁多极性的γ射线的各向异性度系数,说明了各向异性度方法是可靠的.总结此方法与传统的角分布和DCO测量方法相比所具有的优越性.