催化动力学光度法测定痕量锰

在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化亮绿SF的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的催化动力学光度法。在优化的实验条件下,测定锰(Ⅱ)的线性范围为0.6~6.0 ng/mL,检出限为6.0×10-11g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=9)。该法灵敏度高,选择性和重现性较好,已用于测定饮用水和葡萄酒试样中的痕量锰。     

ZnO: Mn稀磁薄膜结构和铁磁特性分析

采用脉冲激光沉积技术在蓝宝石衬底上制备了不同Mn掺杂浓度的ZnO薄膜(ZnO: Mn),研究了与生长相关的浅缺陷能级对薄膜磁性的作用.结果表明:所制备的ZnO: Mn薄膜均具有高度c轴择优取向,且具有室温铁磁性.随Mn含量增加,薄膜结晶质量逐渐提高,晶粒尺寸明显增大,单位磁性离子磁矩逐渐减小.薄膜所显示出的铁磁性可归结为材料结构缺陷的本质反映.薄膜导电特性变化反映了薄膜生长过程所决定的晶粒内部和晶粒边界缺陷密度变化的竞争,与此对应,激活能的变化反映了晶粒内部费米能级位置先升高而后降低.薄膜的载流子传输在低温下满足变程跳跃电导机制,该机制和材料的铁磁性紧密相关.近邻Mn离子比例的增加将对薄膜铁磁性的减小产生贡献.     

自然掺杂p型ZnO薄膜的螺旋波等离子体辅助溅射沉积

本工作通过调整工作气压,采用螺旋波等离子体辅助射频磁控溅射技术在Al2O3衬底上成功的制备了自然掺杂的p型ZnO薄膜.Hall测量显示在Ar/O2等离子体辅助下,随气压增加所沉积薄膜表现出从n型到p型再到n型的转变.p型ZnO薄膜载流子浓度为1.30×1016cm-3,电阻率为99.68Ω·cm,霍尔迁移率为4cm2·V-1·s-1.X射线衍射和原子力显微镜的分析结果显示ZnO薄膜的导电类型和薄膜的生长特征相关,等离子体中活性粒子载能的减小导致薄膜表面成核几率增加和ZnO晶粒逐渐减小.较高氧活性粒子浓度有利于自然掺杂p型ZnO薄膜生长,而活性氧粒子种类的变化使薄膜生长质量变差,施主缺陷增加,薄膜转化为n型导电.     

稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析与检测方法研究

采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0,以乙酸乙酯萃取去除有机杂质,水相经浓缩后定容;土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取,提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5μm)进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量,流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13),流速:0～8 min为1.0 mL/min,8～16 min为0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm。结果表明,多抗霉素的浓度在0.05～2.00 mg/L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998 8;多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9g,在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L,在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg;在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下,多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%～99%,相对标准偏差为0.71%～2.4%;在稻田土壤中的平均加标回收率为95%～97%,相对标准偏差为1.7%～4.5%。该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度良好,符合农药残留的检测要求。     

将“说题”应用于课堂教学的实践与思考

一、缘起将"说题"应用于课堂教学的想法缘于两则故事:1.罗增儒教授讲述的一个高效教学故事:有个朋友找到某位老师,诉说孩子明年要高考但数学成绩令人担忧,问她有什么好办法.她支了个点子:"叫孩子每次都给你讲作业."家长说:"我听不懂怎么办?"老师:"听不懂也     

无碱溶液中的甘油选择性氧化: 简短的综述

生物柴油是一种重要的"绿色能源",它燃烧性能好,生产原料来源广泛,可再生,已经成为欧美等国广泛使用的绿色燃料.但是,采用甘油三酯通过酯交换生产生物柴油的同时,甘油作为副产物也大量生成.据统计, 2015年全球生物柴油基甘油的产量已经超过350万吨,因此将过剩的甘油转化为其他更有价值的化学品具有重要意义.本文首先介绍了目前文献中广泛报道的甘油转化工艺,如氧化、氢解、脱水、酯化、醚化、酯交换、聚合等及上述反应可以制备的一系列化学品,然后结合我们课题组的研究进展,详细论述了甘油选择氧化的催化剂和反应工艺.采用分子氧作为氧化剂,在固体催化剂作用下,甘油可以氧化成二羟基丙酮、甘油酸、甘油醛等具有高附加值的精细化学品.在发表的文献中,单一的Pt, Pd, Au催化剂,以及多组分的Au-Pt, Au-Pd, Pt-Bi, Pt-Cu, Pt-Sb, Pt-Co催化剂等在液相甘油氧化反应中的活性规律及构效关系已经被广泛报道.早期的研究结果普遍认为,碱性助剂在甘油氧化反应中起着举足轻重的作用,这是因为反应溶液中的OHˉ可以促进甘油的初始脱氢,是开启氧化过程的必要步骤.但是,碱的加入会导致产物以盐的形式存在,必须通过进一步的分离和中和才能得到最终产物,这些步骤有可能在数据分析和机理研究中带来误差.因此,在无碱溶液下进行甘油氧化并得到较高的甘油转化率和目的产物选择性具有重要意义.近几年来,有关在酸性溶液中(不添加碱性助剂)将甘油高效氧化的催化剂及其反应机理的研究得到了广泛认可和快速发展.本文详细介绍了单一的Pt催化剂以及Au, Cu, Pd, Co等改进的Pt催化剂在甘油氧化制备甘油酸反应中的活性规律和构效关系,讨论了金属形貌、载体的组成和结构、反应条件等的影响以及甘油氧化反应机理等.同时,本文还特别涉及在甘油氧化制二羟基丙酮反应中一些双金属催化剂(如Pt-Bi和Pt-Sb)的特殊结构和作用机理,对比了助剂与Pt的结合模式(如site-block和合金)及其与甘油活化、中间产物转化之间的关系.依据上述文献并结合最新Au/CuO催化剂活性规律的研究进展,我们认为二羟基丙酮是甘油氧化的初始产物,但由于二羟基丙酮很不稳定,极易进一步氧化成甘油酸及其它深度氧化产物,因此Pt-Bi和Pt-Sb催化剂中Bi和Sb等助剂的主要作用可归结为抑止二羟基丙酮的进一步氧化.最后,本文介绍了最近报道的在固定床反应器中进行的甘油连续氧化反应的催化剂及其活性规律.     

6,8-萘二磺酸偶氮氯膦与钪、钍显色反应的研究和应用

本文研究了钪和钍与6,8-萘二磺酸偶氮氯膦的显色反应。在0.24mol/L盐酸介质中,试剂与钪形成的络合物其摩尔吸光系数为4.16×10~4,其最大吸收波长在697nm,浓度在0—16μg/25mL范围内遵循比尔定律;钍与试制在1mol/L的盐酸介质中形成络合物,其最大吸收波长和摩尔吸光系数分别为689nm和8.12×10~4,在0—20μg/25mL浓度范围内遵从比尔定律。方法已用于矿石中钍的测定。     

酶催化动力学光度法测定痕量汞(Ⅱ)

1 引言 基于酶催化反应高效专一、条件温和等优点,曾有人利用葡萄糖氧化酶(GOD)-过氧化物酶-邻联茴香胺偶联反应测定抑制剂Ag+、Hg2+、Pb2+、V*%及激活剂Pd2+;但邻联茴香胺是致癌物,且显色灵敏度低,制约了方法的发展.本文研究了氯取代苯酚衍生物结构对酶偶联体系显色反应的影响,以显色灵敏度更高的3,5-二氯-2-羟基苯磺酸钠(DHBS)代替邻联茴香胺做底物,利用酶催化动力学光度法可检测25～300 μg/L的痕量Hg2+,检出限为8.7×l 0-9 g/mL.用于尿汞测定,与冷原子吸收法无显著性差异,并且仪器简单,干扰较少,避免了汞蒸气的再度污染.     

手性磷酸催化的有机催化不对称反应

手性磷酸是近年来发展起来的一类新型高效、高对映选择性的Brønsted酸类有机催化剂, 已成功应用于催化不对称Mannich反应、还原胺化反应、Pictet-Spengler反应、aza-Diels-Alder反应和aza-Ene反应等许多重要的有机合成反应. 手性磷酸催化剂分子内同时含有Lewis碱性位点和Brønsted酸性位点, 可同时活化亲电与亲核底物. 作为一种新型双功能有机催化剂, 手性磷酸具有较高的催化活性和对映选择性, 催化剂最低用量可达0.05 mol%. 对各类手性磷酸催化剂在有机催化不对称合成反应中的应用研究进展, 以及不对称诱导反应的机理、手性磷酸的分子结构及反应条件对其催化活性和不对称诱导活性的影响进行了评述.     

环保型碳纳米材料在光催化制氢方面的应用（英文）

化石能源的发现和应用是工业文明快速发展的基础.然而,化石燃料的过渡开发和消耗导致能源短缺和环境污染问题日益突出.因此,迫切需要采用清洁能源替代化石能源.其中,氢气(H2)因具有热值高、无污染等优点而被认为是最有前途的清洁能源之一.目前,应用较多且比较成熟的制氢技术有电催化法、部分氧化法、自热重整法、甲醇重整法、蒸汽重整法和生物法.但是,这些技术的能耗和成本都比较高.光催化制氢技术可实现太阳能的转化和利用,被认为是解决能源短缺和环境污染问题的有效方法之一,受到广泛关注.光催化制氢主要采用贵金属催化剂,但贵金属稀缺且成本高,严重限制了其大规模应用.因此,迫切需要寻找一种便宜、高效和稳定的光催化制氢催化剂.碳纳米结构材料(CNMs)具有优异的结构和半导体性能,包括良好的导电性、较大的比表面积、较好的热稳定性和化学稳定性,可以有效地参与光催化制氢.此外, CNMs和光催化剂的结合可以增强反应物的吸附位点和活性中心,加速电荷分离和传输,抑制光激发的电子-空穴对的复合.同时, CNMs可以减少催化剂颗粒的聚集,改善催化剂颗粒的分布.CNMs还具有光敏性或光热效应,可以大大提高光催化制氢的效率.特别...