太阳光下聚吡咯敏化TiO_2复合微粒的光催化性能

采用原位化学氧化聚合方法制备了聚吡咯敏化TiO2复合材料.通过FTIR、漫反射和荧光发射光谱等技术对复合材料进行了表征.在太阳光下,用苯酚水溶液光催化降解研究了复合材料的光催化性能,考察了吡咯与TiO2摩尔比对复合材料光催化性能的影响.结果表明,复合材料中聚吡咯和TiO2之间存在较强的相互作用力,聚吡咯的敏化拓宽了TiO2的光响应范围,促进了光生载流子的分离,从而使复合材料具有较高的催化活性.在太阳光下复合材料的光催化活性优于TiO2,当吡咯与TiO2的摩尔比为0.02时,复合材料的催化活性达到最佳,并可重复使用多次.     

新型联萘酚衍生物手性固定相的性能

以R-联萘酚为手性源合成了3,3′-二对苯甲酸-2,2′-二甲氧基-1,1′-二萘,将其键合到3-氨基丙基硅烷基化硅胶上制成手性固定相。采用扫描电镜、红外光谱和元素分析法对联萘酚衍生物手性固定相进行表征。采用高效液相色谱法探究联萘酚衍生物手性固定相对手性化合物和位置异构体的拆分性能,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。结果表明,该固定相使5种手性化合物得到拆分和8种位置异构体得到不同程度的分离。     

基于共价有机框架材料TpPa-NH2-Glu的高效液相色谱固定相用于分离手性化合物

共价有机框架材料（COFs）是一类由多齿有机单元通过共价键连接而成的新兴孔晶体材料。通过合成后修饰所得到的COFs通常具有较高的结晶度与孔隙率,并且在手性拆分、不对称催化与色谱分析等领域具有良好的应用价值。该文用1,3,5-三甲醛间苯三酚与2-硝基-1,4-苯二胺合成TpPa-NO₂,对其还原得到TpPa-NH₂,然后通过合成后修饰策略将D-葡萄糖修饰到该材料上,得到手性材料TpPa-NH₂的D-葡萄糖衍生物（TpPa-NH₂-Glu）。利用“网包法”将其固载在球形硅胶表面用作高效液相色谱固定相并制备了液相色谱柱,分别以正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）或甲醇-水（9∶1, v/v）为流动相,流速0.5 mL/min,成功拆分了16种包括多个手性药物的外消旋体和2种苯系位置异构体o,m,p-硝基苯胺和o,m,p-碘苯胺。在甲醇-水（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了5种外消旋体,其中盐酸普萘洛尔、华法林、美托洛尔达到了基线分离;在正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了11种外消旋体,其中2-溴丙酸乙酯、3-丁炔-2-醇达到了基线分离。此外还探究了温度对TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的影响以及TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的重复性,结果表明,温度对TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱影响不大,且TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱具有良好的重复性,其相对标准偏差（RSD）分别为1.55%和1.46%。实验结果表明,TpPa-NH₂-Glu对手性化合物有良好的拆分能力。     

Fe/Co双金属催化剂催化叔胺酰胺化

叔胺的酰胺化反应,特别是带有苄基的叔胺的酰胺化,一直是有机合成中的难题。采用介孔二氧化硅掺杂金属的方法制备的一种双金属高活性纳米催化剂Fe-Co@SHSss,在叔丁基过氧化氢(TBHP)的氧化作用下对模拟底物N,N-二甲基苄胺的酰胺化显示出良好的催化效果,得到的反应产物N,N-二甲基苯甲酰胺的产率可以达到80%左右,产物结构经过¹H NMR,¹³C NMR和MS(ESI)表征。使用叔丁基过氧化氢构建的清洁的反应体系,比较符合绿色化学的原则,这对于叔胺的氧化具有十分重要的意义。     

超痕量六价铬分析仪的校准

建立超痕量六价铬分析仪的校准方法。基于超痕量六价铬分析仪的结构、工作原理,参考仪器出厂指标及JJG 823—2014《离子色谱仪检定规程》,确定泵流量设定值误差和稳定性、基线噪声和漂移、最小检测浓度、定性和定量重复性作为校准项目。提出参考计量技术指标,泵流量设定值误差不超过±2%,泵流量稳定性不超过2%,基线噪声不超过0.025,30 min基线漂移不超过0.25,最小检测质量浓度不大于0.05μg/L,定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于3%。通过校准实例对校准方法进行验证,证明建立的校准方法合理可行,可为超痕量六价铬分析仪的计量校准提供参考。     

纯稀土氧化物中钪、铝、铁的同时测定

本文研究了Al、Fe、Sc-CAS混合表面活性剂多元络合物的形成条件。这些体系有着较高的灵敏度和良好的选择性,并且可允许多种掩蔽剂存在,故可用于纯稀土氧化物中Al、Fe、Sc的同时测定。方法简单快速,不需任何分离手续。     

聚多巴胺仿生纳米微球用于构建电化学免疫传感器

利用多巴胺仿生聚合方法制备了具有良好生物相容性的聚多巴胺纳米微球,并在其表面原位合成银纳米颗粒.复合物微球具有良好的催化还原H2O2的性能以及良好的结合生物分子的能力.将制备的复合物微球作为标记物,将氨基化石墨烯作为基底材料,构建了检测人免疫球蛋白(Ig G)的夹心型电化学免疫传感器.运用循环伏安法和计时电流法对构建的电化学免疫传感器进行了性能分析,并对实验条件进行了考察优化.在最佳的实验条件下,免疫传感器的线性范围是0.1 pg/m L~15 ng/m L,检出限为0.025 pg/m L.     

生物降解多功能缓释微球的制备与表征

通过羧甲基壳聚糖接枝二甲基十八烷基环氧丙基氯化铵, 合成水油两溶性的羧甲基壳聚糖十八烷基季铵盐(OQCMC); 并将其作为乳化剂与乳酸-羟基乙酸(PLGA)和羟乙基纤维素(HEC)复合, 利用溶剂挥发法, 构建一种多功能的药物载体缓释系统, 并尝试包裹脂溶性药物盐酸米诺环素. 利用Transmission electron microscopy, Quasielastic laser light scattering, Zeta电位仪, FTIR, 1H NMR等对OQCMC及载药微球进行表征, 并进行药物的体外释放实验. 结果表明: OQCMC可作为一种优良的乳化剂对PLGA微球进行修饰; 并可使复合微球体系带正电, 在提高微球载药率(9.4%)的同时减小微球粒径[(166.4±0.8) nm]; 复合微球体系对盐酸米诺环素具有较好的物理包裹能力, 并有长效缓释作用(PBS, pH＝7.9).