钢球—限位系统隔离桥梁结构水平地震作用的试验及分析

本文对钢球—限位桥墩基础隔震系统进行了模型试验,并用数值方法对这种隔震系统限位装置的刚度与隔震效果进行了一些比较计算,结果表明：该隔震系统能有效地隔离水平地震力作用,且其限位装置刚度的合理选择,对桥墩隔震效果是更加有利的。本文提出的桥墩基础隔震方法具有较好的工程应用前景     

La掺杂对用于空间激光通信的掺铒光纤辐射损伤效应的影响

为验证La掺杂对于掺铒光纤抗辐照性能的影响,采用La掺杂光纤与无La掺杂光纤进行光纤辐照实验。使用⁶⁰Co辐照源在常温下对光纤进行累积剂量100 krad,剂量率6.17 rad/s的辐照实验。结果发现,La掺杂光纤在1 200 nm处损耗为0.030 67 dB(km·krad),相比于无La掺杂光纤0.039 53 dB(km·krad)更低,且La掺杂光纤在辐照环境下的增益变化更小。通过光纤吸收谱和EPR谱辐照前后的对比,确定了Al-OHC缺陷为影响光纤辐致损耗的关键因素。La掺杂可以在一定程度上代替Al作为Er离子的分散剂从而增强光纤的抗辐照能力,且La掺杂对光纤的增益性能不会产生负面影响。该研究可为后续特种光纤在空间应用中的抗辐射加固设计提供参考。     

亚象元动态成象系统空间分辨率研究

本文从采样间隔和调制传递函数两个方面分析了亚象元成象系统的理论空间分辨率.并将其与实际结果进行了比较.     

以氧化锌为锌源的手性金属-有机骨架的合成及其用于联糠醛外消旋体的选择性吸附

通过使用氧化锌代替传统的金属无机盐为锌源,制备了手性金属-有机骨架(CMOF)[Zn(L-mal)(H₂O)₂]_n并对其手性分离性能进行了考察。将ZnO和L-苹果酸按物质的量之比1∶1溶于水中,在室温下静置24 h即可得到[Zn(L-mal)(H₂O)₂]_n。以100 mg [Zn(L-mal)(H₂O)₂]_n为吸附剂,将250μL 1 g/L的联糠醛外消旋体加入其中,并以4.5 mL异丙醇和1 mL甲醇为萃取剂和洗脱剂进行选择性吸附实验,最终滤液使用高效液相色谱仪(HPLC)进行分析。结果表明,[Zn(L-mal)(H₂O)₂]_n对R-联糠醛具有较好的选择性吸附,其对映体过量(ee)值为20%。该工作为CMOF的绿色制备提供了一定的方法和经验并拓展了其在手性分离领域的应用。     

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS)。样品采用含1%(v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37 ℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C₁₈与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1~200 μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD, S/N≥3)为1 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%。经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。     

苯并(a)芘的高效液相色谱荧光分析法的研究Ⅰ

本文对苯并(a)芘的荧光性质进行了研究,建立了苯并(a)芘的高效液相色谱分离荧光检测法.并用于环境水样分析,结果令人满意。     

2,5-环已二烯酮类的固相光化学(Ⅰ)

本文报道了4-甲基-4-苯基-2,5-环己二烯酮(A)的固相光化学反应,得到与液相光化学反应不同的重排产物A_1和A_2。A_1的结构已确证为3-甲基-2-苯基酚,A_2为2-甲基-3-苯基酚。对A的固相光化学反应机理还进行了初步探讨。     

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

催化不对称[8+2]环加成反应构建环庚三烯并吡咯烷-3,3'-吲哚酮

设计了azaheptafulvenes作为偶极子与N-Boc-3-烯基吲哚酮反应,用来构建螺环[吡咯烷-3,3'-吲哚酮]衍生物.在1mol%手性氮氧-Ni(II)配合物催化剂条件下,该不对称[8+2]环加成反应以高的收率(90%~99%收率),好的非对映选择性(高达97∶3 dr)和优异的对映选择性(92%~99%ee)得到手性环庚三烯并螺环[吡咯烷-3,3'-吲哚酮]衍生物.     

3,4-二苯基-4-氧(硫)代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮的合成、结构及其反应机理研究

本文研究了苯基硫脲、苯基二氯化膦与脂肪醛(酮)在无水苯中进行的类Mannich反应,在分离产物时发现,除了生成3,4-二苯基-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还得到了少量3,4-二苯基-4硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).根据化合物Ⅱ的生成及³¹PNMR跟踪反应的结果,得出反应机理为P-H键对亚胺衍生物的加成.通过X射线衍射分析发现,化合物Ⅰ和Ⅱ的五元杂环均为平面结构,其平面性受4位氧代或硫代的影响较大.