KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 法测定血液、尿液中8种重金属和准金属元素

在金属中毒与死亡案件中,实验室常用的标准曲线法对人体内重金属和准金属元素的定量分析的准确性易受不同人群血液、尿液基质差异以及基质效应的影响,为此建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定人体血液和尿液中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Pb、Tl等8种重金属和准金属元素含量的方法。优化了碰撞气流量和载气流速,提高了对8种目标元素定性定量的灵敏度;探究了不同体积分数下ICP-MS增敏剂Triton X-100和乙醇对元素响应值的影响,采用0.1% HNO3-0.05% Triton X-100混合溶液作为血液稀释剂稀释检材50倍,0.1% HNO3-1%乙醇混合溶液作为尿液稀释剂稀释检材10倍,提高样品溶液中元素的响应值的同时避免了未消解有机物对仪器信号的影响。标准加入法的应用避免引入其他空白样品定量目标元素,保持定量过程中基质的一致性从而克服了样品中的基质效应,采用动能歧视（KED）模式对直接稀释后的目标元素进行测定,干扰离子与He碰撞裂解有效降低了多原子离子干扰,并选择60 s的清洗时间降低了元素的记忆效应。该方法各元素检出限（LOD）为0.0060~0.0630 μg/L,定量限（LOQ）为0.0200~0.2100 μg/L,血液和尿液中的回收率为78.85%~117.88%,日内和日间精密度均小于8.7%。建立的方法快速准确、灵敏度高、操作安全,方法及相关数据可以为相关案件中血液、尿液检材中重金属和准金属元素的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。。     

介孔沸石材料负载传统基质用于激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子化合物

考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果.在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO2/Al2 O3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果.结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点.实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高.复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测.     

浑浊介质中激光侧向散射实验与仿真研究

通过对M ie散射相位函数的累积概率密度插值获得散射角,建立了激光在浑浊介质中传输的蒙特卡罗仿真模型.借助模型研究了激光在均匀单分散聚苯乙烯浑浊介质中的多次散射现象,探究了不同光学厚度和散射相位函数的浑浊介质对激光多次散射的影响.在研究中控制5μm和10μm两种粒径聚苯乙烯颗粒的浓度,改变浑浊介质的光学厚度分别为2、5...     

青霉素结构的探究

青霉素是人类抗菌历史上最伟大的产物。在极其简陋的实验条件下,正是由于科学家不懈地探索,青霉素神秘的结构才逐渐展现在人类面前。现在广泛用于临床上的β-内酰胺抗生素,大都是在青霉素原有结构基础上修饰改造而来。     

TiO2负载Mn-Co复合氧化物催化剂上NO催化氧化性能

氮氧化物(NO_x)是大气主要污染物之一, 主要来源于化石燃料的燃烧, 其中NO不溶于水难以去除, 催化氧化技术可以将NO氧化为易溶于水可被脱硫装置去除的NO₂, 具有十分重要的实际意义. 本文采用浸渍法制备了不同Mn掺杂量的Mn-Co/TiO₂复合金属氧化物催化剂, 考察了其催化NO氧化的活性. 结果表明, Mn的掺杂对Co/TiO₂催化剂催化NO氧化的活性有明显促进作用, 掺杂量为6%时, Mn(0.3)-Co(0.7)/TiO₂催化剂NO的转化效率最高, 300℃达到88%. 采用X射线衍射(XRD)、N₂吸附/脱附、H₂程序升温还原(H₂-TPR)、O₂程序升温脱附(O₂-TPD)和原位漫反射傅里叶变换红外(in-situ DRFTIR)光谱等技术对催化剂的物理化学特征进行了表征. 结果发现, 当掺杂量为6%时, Mn一方面促进了催化剂表面活性组分的分散, 增加了催化剂的比表面积和孔径; 另一方面提高了催化剂的还原性能, 促进氧的低温脱附, 此外还促进了反应中间产物桥式NO-3向NO₂的反应, 从而提高了Co/TiO₂催化剂的NO氧化活性.     

减振阻尼材料设计方法研究

减振阻尼材料可以改变结构的阻尼特性从而降低振动响应和声辐射水平,因而被广泛应用于飞机结构的减振降噪。本文针对减振阻尼材料的设计和应用开展了一系列试验研究,首先通过材料改性得到了不同主基料下材料的配方对阻尼性能的影响;其次配制了三种不同的约束阻尼结构,通过DMA测试对比了三种约束阻尼结构的最佳使用温度和频率范围;最后对约束阻尼结构的减振效果和粘贴布局应用进行了试验,试验结果表明,约束阻尼结构具有良好的减振效果。通过研究掌握了减振阻尼材料在材料改性、约束阻尼结构设计、粘贴布局应用等方面的一些设计方法,可为后续的进一步研究提供技术支持和参考。     

聚氨酯水分散体交联剂的合成及结构表征

聚氨酯水分散体交联剂的合成及结构表征;Michael加成反应;酮肼反应     

基于强耦合Duffing振子的微弱脉冲信号检测与参数估计

耦合Duffing振子在检测强噪声中的微弱脉冲信号时具有可检测信噪比低等优点,但目前检测模型还存在系统性能与初始状态有关、只能工作在倍周期分岔状态等缺陷.为此本文构建了一种能克服上述缺点的新的微弱脉冲信号检测模型,通过对两个Duffing振子同时施加较大的恢复力和阻尼力耦合,可使振子间产生广义的"阱内失同步"现象,基于这种现象可实现微弱脉冲信号的检测与恢复.以信噪比改善和波形相似度为衡量指标,研究了周期策动力幅值与周期、耦合系数、计算步长、阻尼系数等参量对模型信号检测与波形恢复效果的影响.对方波、双指数脉冲和高斯导数脉冲进行检测和恢复的实验结果表明,本文所构建的模型能够在较低信噪比条件下有效地检测并恢复出高斯白噪声背景中的微弱脉冲信号,进而改善了现有的Duffing振子对非周期脉冲信号的检测能力并扩展了其应用领域.     

外激励作用下亚音速二维壁板的复杂响应研究

研究了亚音速流中二维壁板在外激励作用下的复杂响应问题。采用迦辽金方法将非线性运动控制方程离散为常微分方程组,采用数值方法进行计算,研究了壁板系统的复杂响应。应用最大李亚普诺夫指数和庞加莱截面方法对系统的运动性质进行了判定。结果表明,系统随着参数的变化呈现出复杂的响应,系统的周期运动与混沌运动会相间出现;系统由周期运动进...