新型4-羟基香豆素衍生物的微波合成及其光谱性质

以4-羟基香豆素(a)为原料微波辐射合成了具有独特的生理活性和荧光性能的3,3′,3″,3′″-亚乙四基-4-羟基香豆素(b)、3,3′-苯亚甲基-双-4-羟基香豆素(c)和4-羟基香豆素-1,4-萘醌(d)系列4-羟基香豆素衍生物, 采用元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱表征了产物的结构, 并对其紫外-可见吸收光谱及荧光光谱性质进行了研究, 探索了化合物的微观结构与其光学性能之间的关系. 研究结果表明, 具有“近平面”、大π共轭和对称型结构的化合物b具有较大的摩尔吸光系数及强荧光特性, 且浓度在0.50~1.50×10^-4 mol/L范围时, 其荧光强度随着浓度的降低而呈线性增加; 在pH=1.81~6.09时, 荧光强度随pH降低而减弱, 在pH 8.36~11.98时, 荧光强度随pH升高而减弱. 此外, 牛血清白蛋白(BSA)及脱氧核糖核酸(DNA)可与该化合物发生相互作用, 进而敏化增强该分子的内源荧光.     

考虑混合信息表征和属性交互的目标导向新产品开发方案选择方法

将目标值融入到新产品开发方案选择中,考虑方案属性值达成目标值的情况,有助于企业选择更具竞争力的产品开发方案。针对属性值和目标值的混合信息表征以及属性交互的问题,提出基于目标导向决策分析和k-可加模糊测度的新产品开发方案选择方法。首先,考虑目标值和属性值表示为区间值、模糊数、语言值等混合信息的情形,将其转化为概率密度;结合属性的三种偏好,利用目标导向决策分析计算属性值达成目标值的概率。其次,基于属性交互方向和强度等信息,利用最小方差法识别k-可加模糊测度,进而利用Choquet积分算子集结各属性的目标达成概率作为产品开发方案选择的依据。最后,将方法应用于大型集成电路测试仪的开发方案选择,验证了有效性。     

1-杂环芳酰氧基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3.3.3.O[1.5]]十一碳烷的研究

本文合成了六个1-杂环芳酰氧基杂氨硅三环和三个1-杂环芳酰氧甲基杂氮硅三环,这些化合物均未见文献报道.通过1H NMR,IR和X射线衍射的方法,确证上述化合物为五配位络构,分子内的N→Si配键强度较大.这是一类低毒或中毒化合物.     

四丁基二锡氧烷催化合成碳酸二酯类化合物的新方法

 以四丁基二锡氧烷为催化剂，通过尿素的醇解反应，合成了四种\r\n高沸点碳酸二酯化合物．研究结果表明，尿素的第一步醇解反应较易进\r\n行，产物收率大于60％；第二步从氨基甲酸酯醇解变为碳酸二酯的反应\r\n较难进行．尿素醇解反应与所用的醇有密切的关系，其中尿素与苯甲醇\r\n醇解为碳酸二酯的反应最易进行，正己醇次之，而正辛醇反应最难进行\r\n．提高反应温度到195℃，以官能团为NCS的四丁基二锡氧烷代替官能团\r\n为Cl的四丁基二锡氧烷为催化剂时，适当提高醇的配比，尿素与正辛醇\r\n醇解为碳酸二酯的产物收率有较大的提高．提出了尿素醇解反应的可能\r\n机理．     

水相中Barbier-Prins环化串联一锅法合成四氢吡喃

通过对水的用量、催化剂、醛与溴丙烯的比例、反应温度等因素对反应的影响的探索, 发现了水相中Barbier-Prins环化串连的一锅法合成2, 4, 6-三取代全顺式四氢吡喃的新反应. 反应达到了原子利用率高, 对环境友好, 可在水相中进行反应的目的.     

枫树叶荧光碳量子点的合成及其传感性能研究

以枫树叶为原料,硼氢化钠为还原剂,利用水热法合成了一种新型的荧光碳量子点CQDs-fsy。利用XRD,TEM和FT-IR对碳量子点的结构进行了表征,利用紫外和荧光光谱仪研究了该碳量子点的光学性质,该荧光碳点的荧光量子产率为5.60%,最大激发波长为348nm,最大发射波长为428 nm。该碳点具有规则的球形分散结构;平均粒径为5~10 nm;表面富含羧基,氨基和羟基官能团;该碳点在水溶液中对Hg~(2+)具有专一识别能力,线性范围为5.00×10~(-7)~1.55×10~(-5)mol/L,线性方程为y=-10.37 x+337.24,R~2=0.996,检出限为2.01×10~(-8)mol/L。     

蓄能器壳体的塑性极限载荷和失效分析

结构完整性是液压蓄能器设计制造的重要依据，为确定内压作用下某蓄能器壳体的最大承载能力，采用弹塑性理论分析、数值仿真与试验研究相结合的方法，对壳体塑性极限载荷和失效位置进行研究。结果显示：由于未考虑壁厚的影响，理想弹塑性分析结果明显偏高；尽管忽略了应变强化效应，但是通过荷载因子逐步加载，非线性有限元仿真得出的极限载荷仍然比较接近爆破试验实测值，误差仅为3.5%，并且预测的塑性失效位置与实际破口部位基本一致，说明非线性有限元Risk法能够获得更符合实际的结果，可用于简单薄壁压力容器的分析设计。     

Morphological studies on Sn-O coordination driving self-assembly of well-defined organotin-containing block copolymers

A tin-oxygen coordination driving self-assembly was developed in the block copolymers containing organotin, which were prepared by the radical addition-fraction transfer（RAFT） method and characterized by the gel-permeation chromatography（GPC） and 1H-NMR. And the self-assemblies of these block copolymers with various chain length ratios in the different concentrations in CHCl3 were stable according to the results of DLS and TEM. Additionally, it was also given an insight investigation on the regulation of self-assembly of the block copolymers by adding dibutyltin dichloride and a possible mechanism was proposed.     

1-酰氧基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗杂三环[3,3,3,O~(1,5)]十-碳烷的合成和结构研究

1-氯代杂氮锗三环与羧酸钾盐反应生成1-酰氧基杂氮锗三环化合物。通过IR，1HNMR和质谱确定了它们的结构。测定了化合物SCH＝CHCHC－COOGe（OCH2CH2）3N的晶体结构，化合物为五配位，N→Ge键长为0．212nm。     

大口径毛细管气相色谱法快速测定MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇

建立了MRS肉汤培养基中水溶性胆固醇的气相色谱测定法.1mL样品(含水溶性胆固醇的MRS肉汤培养基)与5mL 0.5mol/L KOH-甲醇溶液混合,然后于60℃水浴皂化30min.产物游离胆固醇经5mL甲苯萃取后,采用HP-5大口径石英毛细管柱(30m×0.53mm i.d.×1.5μm)进行分离、FID检测器进行检...