砜亚胺N-芳基化的研究进展及其应用

砜亚胺是有机合成中一类重要的结构单元,可用作手性助剂、手性配体及有机催化剂等,也是构建杂环化合物的关键中间体.因其具有独特的生物活性,在医药与农药方面也得到了广泛应用.鉴于砜亚胺在有机化学以及药物研发中的重要作用,其合成方法备受关注.其中,用NH-砜亚胺芳基化策略制备N-芳基砜亚胺的方法,由于具有原子经济高、条件温和及反应路线短等优势,受到了化学家越来越多的关注,并取得了长足的进步.系统介绍了NH-砜亚胺通过C—N键的构建来合成N-芳基砜亚胺的各类方法,及其在有机合成方面的应用.     

美国本科化学教学的发展与实践

通过与美国圣本尼迪克/圣约翰大学的享端·贾库波斯基教授对话,探讨了美国大学本科化学教学改革、学生素质、探究式教学、实践性教学及教学艺术等,进而探讨了教师在教材选择、教学实践以及学生评价等方面的主动性。亨瑞是圣约翰大学化学系主任。     

自组装金属有机纳米管模板法制备高分子纳米管

高分子纳米管(PNT)是一类具有中空管状结构的高分子纳米材料, 模板法是制备管状高分子纳米材料的有效方法. 本研究以自组装金属有机纳米管(MONT)为模板, 杈状多元胺和多元羧酸为前体分子, 利用杈状多元胺与MONT表面的铜离子配位络合, 在MONT表面上形成包覆层, 再与同样具有杈状结构的多元羧酸活化酯进行交联反应后, 去除掉内部的自组装模板, 从而制得具有良好水分散性的PNT. 利用扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射(XRD)和漫反射傅立叶变换红外光谱(DRIFTS)对PNT的表面形貌、组成和结构进行了表征. 结果表明, 当多元胺用量为MONT用量的0.4摩尔当量时, 交联产物的成管率最高, 达80%以上, 纳米管的长度大多为500 nm~3 μm、内径为60~100 nm、外径80~120 nm.     

二维晶体Ti2CTx MXene的制备、剥离及其电化学性能

以Ti2AlC粉为原料,采用HCl+LiF腐蚀剂一步腐蚀-插层制备出了Ti2CTx MXene,进一步通过超声处理得到了剥离的单层或少层的Ti2CTx MXene.研究了腐蚀温度对腐蚀效率和剥离率的影响.结果表明,提高腐蚀温度可显著提高Ti2AlC母相向Ti2CTx MXene的转化率,但由于腐蚀形成的Ti2C层表面氧化随之加重,故剥离率随腐蚀温度的升高呈先增大后减小的变化.40℃腐蚀得到的样品的剥离率最高为18;,对应的Ti2CTx纳米片悬浮液浓度约为0.36 mg/mL,Ti2CTx纳米片的厚度约为1 nm,无明显缺陷.剥离的Ti2CTx MXene用作锂离子电池负极表现出了较高的容量和良好的倍率性能.在100mA ·g-1、300 mA·g-1、1000 mA·g-1电流密度下稳定的放电比容量分别为352 mAh·g-1、245 mAh·g-1、169 mAh·g-1,是用HF工艺合成的Ti2CTx MXene的2倍.     

钛基金属氧化物电极制备及其氨氮废水降解性能

采用热分解方法制备了4种电极钛基金属氧化物：Ti/SnO₂+Sb₂O₃、Ti/SnO₂+Sb₂O₃/SnO₂+IrO₂、Ti/SnO₂+Sb₂O₃/SnO₂+RuO₂和Ti/SnO₂+Sb₂O₃/SnO₂+CeO₂. X-射线衍射分析表明Ti/SnO₂+Sb₂O₃/SnO₂+CeO₂电极的CeO₂晶体结构完好,连续工作较长时间电极表面没有明显析氧. 使用该电极电解氧化氨氮模拟废水（降解2 h）,氨氮模拟废水从高浓度（500 mg·L^-1）降解为较低浓度（180 mg·L^-1）,降解效率可达64%,电解活性最佳.     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料和卧床土中的环境雌激素

建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH₂-SPE)进行富集,采用Acquity UPLC^TM HSS T₃色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4:1, v/v)与0.01%氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定。在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06~0.22 μg/kg,回收率为81.70%~102.20%,相对标准偏差小于10.00%。该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点。     

Co掺杂氧化锌的电学和磁学性质的研究

采用水热合成法实现了Co掺杂氧化锌材料,并对所制备的材料以及在空气中退火材料的电学和磁学性质进行了研究.通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等方法对制得样品的结构、形貌进行了表征,结果表明:Zn0.9Co0.1O为六方纤锌矿结构,钴元素的掺入并不改变氧化锌的物相结构.由于掺杂过程中钴元素替代晶格中锌离子的位置,晶格常数发生了改变,同时也影响了材料的性质;退火后样品的晶粒尺寸减小,结晶性变得更好.通过霍尔效应测试系统对样品的电输运性质和磁阻效应进行了分析,结果表明初始样品零场电阻大于退火后样品.磁场对样品内的载流子浓度和迁移率产生了影响,从而影响样品的电导率.两组样品均表现为正磁阻效应,这主要是由于电子局域化作用和能带劈裂效应共同作用的结果,初始样品受到内部晶格缺陷影响,磁阻效应没有持续增加,而经退火处理后的样品内部晶格缺陷减少,水分子导电作用减弱,致使正磁阻作用越来越明显.     

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.     

高精度太赫兹探测器响应度定标系统

为了保障太赫兹探测器测试的准确度和可信度,对太赫兹探测器响应度定标溯源技术进行研究,针对常用太赫兹探测器黑体辐射测试技术存在对环境、设备要求高和搭建难度大等问题,以中国计量科学研究院的热电型太赫兹探测器作为计量标准,提出一种校准方案,设计搭建了一套太赫兹探测器响应度定标系统。为提高定标准确度,实验测试了定标光学系统的光束质量,并合理设置光阑孔径以满足定标要求。在0.1 THz频点处对2个响应度未知的场效应自混频太赫兹探测器进行响应度定标。结果表明,定标的相对扩展不确定度为6.80% (k=2),验证了定标系统的可行性,系统可实现太赫兹探测器功率响应度溯源到国家激光功率标准,保障太赫兹功率测量的准确可靠。     

InGaAs探测器的盲元分析及P电极优化

采用扫描电容显微镜分析了平面型PIN In_(0.52)Al_(0.48)As/In_(0.53)Ga_(0.47)As/In_(0.52)Al_(0.48)As短波红外探测器盲元产生的原因,利用半导体器件仿真工具Sentaurus TCAD对探测器中的盲元特性进行了模拟,并利用制备的Au/P-In_(0.52)Al_(0.48)As传输线结构芯片对P电极的欧姆接触进行优化.研究结果表明,P电极与扩散区外的N~--In_(0.52)Al_(0.48)As帽层形成导电通道导致了盲元的产生,优化后Au与P-In_(0.52)Al_(0.48)As帽层之间具有更低的比接触电阻为3.52×10~(-4)Ω·cm~(-2),同时Au在高温快速热退火过程中的流动被抑制,从而降低了盲元产生的概率.