电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

3-吲哚基-3-甲硫基丙烯酸酯和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯的选择性合成

在10℃,3,3-二甲硫基丙烯酸酯、吲哚和三氟乙酸(TFA)的物质的量之比为1∶1∶15时,研究了3,3-二甲硫基丙烯酸酯的吲哚化反应.通过控制产物在硅胶的停留时间选择性制备了3-吲哚基-3-甲硫基丙烯酸酯(83%~85%)和3-吲哚基-3-氧代丙酸酯(83%~89%).反应条件温和、操作简单、产率高且选择性好.     

工业混合烷中含硫化合物的鉴定

建立了一种工业混合烷中含硫化合物的新的定性鉴定方法。样品经过氢氧化钾和硝酸银预处理后,可将工业混合烷中含硫化合物的硫醇、硫醚和噻吩进行分离,而后用GC-MS测定,鉴定了工业混合烷中30种硫醚和5种硫醇化合物。     

稻谷副产品中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对稻谷副产品脂肪酸的组成和含量进行分析测定. 采用索氏提取法提取了稻谷副产品中的脂肪油, 再进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸组成及含量进行了分析测定. 结果表明, 从稻糠、稻叶、稻秆中鉴定出的脂肪酸分别占其总检出量的96.72%、 71.77%和92.63%, 不饱和脂肪酸含量分别为72.88%、 45.26%和66.96%.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A

建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80~10.0 ng/kg。在1.0~40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为73.8%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。     

酸枣仁中挥发性化学成分分析

报道了用蒸馏-萃取法提取酸枣仁中挥发性物质，测得酸枣仁挥发油的含量为10．40％，用GC／MS法从酸枣果肉挥发油中分离并确定出38种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统，得出各化学成分在挥发油中的含量。其中主要成分为酯类化合物占挥发油总量的76．12％，其次为酸类化合物为7．65％，醇类化合物为3．43％，醚类化合物为2．16％，烷烃化合物为4．61％，其它类化合物仅占4．85％。共占酸枣仁中挥发油总量的98．82％。     

酸枣果肉中挥发性化学成分分析

报道了用蒸馏-萃取法提取酸枣果肉中挥发性物质,测得酸枣果肉挥发油的含量为1．80％,用GC／MS法从酸枣果肉挥发油中分离并确定出43种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。其中主要成分为酸类化合物占挥发油总量的52．26％,酚类化合物为9．34％,酯类化合物为23．05％,醛类化合物为2．77％,醚类化合物为2．66％,烷烃化合物为1．89％,其它类化合物仅占3．77％。共占酸枣果肉中挥发油总量的95．62％。     

分光光度法测定稻米及副产品中矿物元素锗

采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0~7.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2μg/g、米糠中锗含量为3.971 3μg/g、稻秆中锗含量为7.597 9μg/g、稻壳中锗含量为13.644 0μg/g、稻叶中锗含量为14.906 1μg/g。     

侧柏叶中挥发性组分的酶提取及分析

侧柏叶为柏科(Cupressaceae)植物侧柏Biota orientalis(L.)End l.的干燥嫩枝叶,侧柏别名扁柏、香柏、片柏、片松。常绿乔木,多为栽培,为我国特产[1]。侧柏叶气清香,味苦涩、微辛。具有凉血止血、清肺止咳功效,在临床上常用于治疗出血症、风湿痹痛、高血压、咳喘等,国内外学者对