中孔分子筛MCM-41形成机理的考察

MCM－41分子筛是九十年代初期美国Mobil公司开发的一种新型中孔（mesoporous）材料[1]．它以C8－C16季俊碱表面活性剂作为模板剂水热法合成，具有2－10nm的孔径，孔道六方有序排列，高比表面和高吸附容量，中等酸性和稳定性，是一种有潜在应用前景的吸附和催化材料．目前，关于     

邻菲啰啉衍生物与柔性二羧酸构筑的铅(Ⅱ)配位聚合物：合成、结构与表征

通过水热合成的方法得到了一个新的化合物[Pb₂(L1)₂(L2)₂],并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征(H₂L1为丁二羧酸阴离子,L2为邻菲啰啉衍生物)。该化合物属于单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数:a=0.795 40(10) nm,b=2.649 0(3) nm,c=1.996 9(2) nm,β=99.784(2)°,V=4.1463(9) nm³,Z=4,R=0.038 0,wR=0.084 5。在该化合物中,丁二酸阴离子连接着铅原子形成一维链状结构。此外,链与链之间的π-π相互作用使一维链形成了三维超分子结构。最后,N-H…29…29O氢键进一步地稳定了此三维超分子结构。     

反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素

建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序：先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm。以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9997,检测限为0.4～0.5g/L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD）分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%。该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。     

酯化反应中 HZSM-5的催化性能——Ⅰ.焙烧温度对HZSM-5催化性能的影响

采用固定床反应器,考察了焙烧温度对HZSM-5酯化活性、选择性及稳定性的影响。实验结果表明,在实验条件下,部分正丁醇在HZSM-5上脱水生成丁烯,但乙醇不生成乙烯。三种丁烯异构体的生成说明在HZSM-5上的脱水是按正碳离子的机理进行的。稳定性的实验结果表明,丁烯的聚合结焦主要是在强酸中心上进行的。在不同温度焙烧的HZSM-5上酯化反应表明,酯化反应既可以在B 酸中心上进行,亦可以在L 酸中心上进行;而乙醚、正丁醚和丁烯主要是在B 酸中心上产生的。     

单根超细多壁碳纳米管大尺寸弹性形变过程原位纳米力学研究

本文利用原位透射电子显微镜技术,研究了单根超细(直径20 nm)多壁碳纳米管(MWCNT)在轴向载荷下形貌和结构的演化过程,并对同步获取的多壁碳纳米管力-位移(F-D)曲线进行了分析.有趣的是,经历过15次轴向压缩循环后,MWCNT在形貌和结构上都几乎保留了原始形态.大尺寸的弹性形变过程表明,碳纳米管具有良好的柔韧性和抗压缩性能.根据F-D曲线拟合得出的碳纳米管的杨氏模量约为0.655 TPa.     

基于近红外光谱技术快速无损检测大豆含水量

为了研究近红外光谱法快速无损检测大豆含水量的可行性,在室内通过FieldSpec4高分辨地物光谱仪对100份大豆样品进行光谱数据测量,经过平滑、求导、多元散射校正等七种不同的光谱预处理变换之后,利用主成分回归分析方法(PCR)和偏高最小二成回归分析方法(PLSR)分别建立大豆含水量高光谱估测模型。结果表明,基于原始光谱的一阶导变换建立的偏最小二成回归模型预测精度最高,其校正集和预测集的相关系数和均方根误差分别为R_c~2=0.74、R_p~2=0.85,RMSE_c=0.30,RMSE_p=0.45,近红外光谱技术可用于快速无损检测大豆含水量。     

硼-β沸石的合成和酸性

研究了在Na_2O-B_2O-3-SiO_2-TEAOH-H_2O体系中合成B-β沸石的规律,根据晶化动力学曲线测得表观成核活化能和晶化活化能分别为152kJ·mol~(-1)和40kJ·mol~(-1),用核磁共振、红外光谱、X射线衍射等方法证明了硼进入分子筛骨架,用红外光谱和TPD研究了HB-β沸石的酸性并用正己烷和异丙苯裂解反应考察了其酸催化活性。     

在HZSM-12型分子筛上丙烯-苯烷基化合成异丙苯的研究

合成了HZSM-12沸石,并进行了X-射线衍射、电子显微镜和吸附量的鉴定。研究了其对丙烯和苯的烷基化反应的催化性质。结果表明,HZSM-12沸石在活性,选择性和稳定性方面优于HZSM-5和REY。     

HZSM-5沸石分子筛上苯酚与甲醇的烷基化反应

 在n（PhOH）／n（CH3OH）＝1,WGSV＝0．5h－1,T＝673K的反应条件下,研究了HZSM－5,HZSM－23和改性HZSM－5分子筛上苯酚与甲醇烷基化反应的规律．结果表明,分子筛外表面的酸中心对苯酚烷基化反应的贡献较大．用4－甲基喹啉使分子筛外表面的酸中心中毒后,影响反应产物选择性的主要因素是分子筛的孔径．孔径较小的HZSM－23分子筛对提高芳香醚的选择性,抑制二甲酚的生成和提高对甲酚的选择性有利．间甲酚和二甲酚可以在HZSM－5沸石的孔道内生成,但在HZSM－23的孔道内受到抑制．用P2O5,MgO和Sb2O3对HZSM－5改性都可以提高芳香醚的选择性,降低甲酚和二甲酚的选择性．随着氧化物负载量的增加,邻甲酚选择性升高．适度的氧化物改性可以提高对甲酚的选择性,改性效果为Sb2O3＞P2O5＞MgO．     

沸石类分子筛合成研究新进展

对当前国际上沸石和沸石类分子筛材料的合成研究进行了综述, 分析了合成研究动向, 指出了合成研究中值得注意的几点问题, 并提出了研究展望。