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提出了QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定蜂产品(蜂蜜,蜂胶和蜂王浆)中克百威及3-羟基克百威的残留量。蜂产品样品使用乙腈提取,用无水硫酸镁脱水,再用无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合剂净化,采用Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 2.6μm)进行分离,以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。结果表明,克百威及3-羟基克百威的质量浓度在0.002~0.100 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,克百威和3-羟基克百威在蜂蜜、蜂王浆中的测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg-1,在蜂胶中的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.5%~108%,测定值的相对标准偏差(... 相似文献