花球状异质结构复合材料ZnS/ZnO/ZnWO4多模式光降解与光解水制氢

通过微波辅助水热两步法制备了复合材料ZnS/ZnO/ZnWO_4,并采用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UVVis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及N_2吸附-脱附等测试手段对其晶相结构、组成、形貌、表面物理化学性质及光吸收性能等进行了表征。结果显示,该复合材料呈现大小均匀的花球状结构,其花球是由立方晶相ZnS纳米颗粒、六方晶相ZnO与单斜晶相ZnWO_4纳米棒构成。微波的极化作用导致复合材料ZnO/ZnWO_4的晶粒尺寸、比表面积和孔体积较单体ZnWO_4明显变大。再次微波辐射复合ZnS后,复合材料ZnS/ZnO/ZnWO_4的晶粒尺寸进一步变大,同时二次微波作用导致其比表面积和孔体积由于花球内部的紧致而变小,但复合材料依旧保持花球状结构。以孔雀石绿为目标降解物,研究了花球状ZnS/ZnO/ZnWO_4增强的多模式光催化降解性能。而光解水制氢实验结果表明,ZnS/ZnO/ZnWO_4复合材料具有优异的产氢能力(376.9μmol·h~(-1)·g~(-1)),是市售P25的246.5倍,其增强的光解水制氢性能与复合材料优异的花球形貌、三元异质结构以及光催化反应中的多途径电子传递有关。     

石油及石油产品温度对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量结果影响的研究

考察样品温度对能量色散X射线荧光光谱法测定硫含量的影响;通过改变样品温度,观察测定结果的变化.结果表明:石油及石油产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果具有显著影响;多数含硫和高硫石油及其产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果的影响呈现正相关关系,低硫石油或低硫石油产品的样品温度对X荧光光谱仪测试结果的影响具有波动性.能量色散X射线荧光光谱法测定仪安装测试温度控制装置和改进样品温度自动校正曲线,对控制样品温度对X荧光光谱仪测试结果的准确度是十分必要的.     

材料基因工程技术在分子筛领域中的应用

材料基因工程是近年来材料领域兴起的前沿技术, 其基本理念是融合材料高通量计算、 高通量实验和数据技术加速新材料的设计和研发. 分子筛作为一种重要的化工材料, 因其良好的热稳定性、 较高的比表面积、 独特的孔道结构及可调变的元素组成和酸性, 在气体吸附、 分离、 异相催化和离子交换等工业领域应用广泛. 近年来, 融合高通量计算、 高通量实验和数据库技术的材料基因工程技术正逐步应用于分子筛研发等领域: 高通量计算能够从理论上预测并筛选出具有优异性能的分子筛合成目标、 高通量实验显著提升了分子筛材料合成与表征的效率、 数据库技术则为未来挖掘分子筛材料的合成规律与构效关系奠定了数据基础. 本文主要从这3个方面阐述材料基因工程技术在分子筛材料研发领域的应用及进展, 总结以功能为导向、 定向设计和构筑分子筛材料所面临的机遇与挑战, 并对材料基因工程技术在分子筛领域的前景进行了展望.     

聚苯胺包覆Pt／C催化剂的电子结构与催化活性的密度泛函研究

针对聚苯胺（PANI）包覆Pt／C催化剂以后,形成的Pt／C@PANI核壳结构催化剂稳定性和催化氧还原活性显著提高的现象,采用密度泛函方法从理论角度研究了其稳定性和催化活性提高的原因．结果发现,随着PANI将电子转移给载体C,自身空穴增加,PANI部分氧化,导电性增强;PANI在Pt／C表面主要通过共轭苯环的形式（3C、N2C．I）相互作用且伴随着电子转移;PANI的存在使Pt／C@PANI体系的HOMO能级升高,减小了与氧气分子LUMO能级的差异,有利于电子从催化剂HOMO转移到氧分子的LUMO轨道,使得氧容易得到电子;PANI吸附后,Pt原子d带中心显著降低,利于中间物种的脱附,催化活性更高;分态密度表明,PANI使Pt、C均向低能级方向移动,使Pt／C体系更稳定．     

微波水热两步法合成高可见光响应Ag2S/ZnO及其光催化性能、机理

在不同的制备条件下,通过微波水热两步法获得了一系列Ag₂S/ZnO光催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和N₂吸附-脱附等测试手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,产物以六方纤锌矿ZnO为主,其晶型结构并未随着反应温度和Ag₂S物质的量的增加而改变。Ag₂S的引入显著增强了光催化剂在可见光区的吸收,使吸收边带发生红移,同时抑制了ZnO(001)晶面的生长。另外,所得产物的形貌随着Ag₂S物质的量的增加从爆米花状转变为少量的柱体颗粒,且BET比表面积经过复合后明显减小。以罗丹明B为目标降解物,研究并比较了一系列Ag₂S/ZnO光催化剂对罗丹明B的光降解性能。结果表明,n_Ag2S/n_ZnO为1:10时,光催化剂在紫外光、可见光和模拟日光的照射下具有最好的光催化效果,优于目前应用最广泛的市售P25。另外,所制备的光催化材料Ag₂S/ZnO经4次循环使用后,其降解效率没有明显下降,表明该催化材料具有一定的光催化稳定性。经捕获实验研究发现,在Ag₂S/ZnO的光催化反应中空穴起主要作用,并根据绝对电负性估算了复合材料Ag₂S/ZnO的能带位置,据此提出了可能的光催化反应机理。     

圆形片状纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO2微波辅助合成与多模式光催化罗丹明B

采用微波辅助结合沉淀法制备了以ZnO为主体的纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO₂。通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis/DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和N2吸附-脱附等表征手段研究了微波辐射对Ag/ZnO-ZrO₂晶型结构、形貌及表面物理化学性质的影响。结果表明, 在200 W微波辐射作用下, 该样品晶型结构未发生明显变化, 但Ag的衍射峰明显增强, 同时, 其晶粒尺寸、光吸收性质和表面物理化学性质等方面则发生改变, 尤其是样品Ag/ZnO-ZrO₂的形貌呈现了圆形片状结构。分别在紫外和微波辅助条件下对纳米复合材料的光催化性能进行了一系列考察, 同时为了进一步评价所合成样品在太阳光作用下的实用价值, 又考察了Ag/ZnO-ZrO₂在模拟日光条件下的光催化性能。结果显示, 紫外光作用下, 纳米复合材料Ag/ZnO-ZrO₂的光催化活性高于市售P25以及未经微波处理的样品, 且在微波辅助光催化条件下, 其活性有较大程度提高。200 W微波功率下所合成样品Ag/ZnO-ZrO₂在模拟日光作用下显现出较高活性。另外, 根据紫外光条件下对光催化活性物种的捕获实验提出了Ag/ZnO-ZrO₂可能的光催化机理。     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

基态原子与理想金属Au表面间的范德瓦尔斯作用

研究了基态碱金属原子与理想金属Au表面间的范德瓦尔斯(vdW)作用.通过分析电四极跃迁对vdW的贡献,构建了计算超精细能级碱金属原子与理想金属表面间vdW作用系数C3的理论模型.以85Rb、133Cs为例,计算了其基态原子超精细能级的C3系数.其中85Rb: 52S1/2 (F=2)及52S1/2 (F=3)对应的C3系数分别为:2.2409 及2.2425 ;133Cs: 62S1/2 (F=3)及62S1/2 (F=4)分别对应 2.4480 及2.4538 .研究还发现随着 的增大,C3增大,z (原子与金属表面之间的距离)不变时,原子与理想金属表面间vdW作用增强. 这一研究在实现原子囚禁及介质表面量子反射等方面具有重要意义     

磁珠法核酸自动提取温度控制系统设计

针对自主设计的基于纳米磁珠的自动核酸提取系统设计了温度系统,主要包含系统温度控制算法分析、硬件电路设计及相关软件设计;系统温度采用全加热和在固定频率及占空比PWM波控制下间歇性加热的分段控制,通过实验确定全加热时间及PWM波的占空比,并建立知识库,可以满足使用多种磁珠法核酸提取试剂盒进行核酸提取的温度要求;用该系统为河南惠尔纳米科技公司试剂盒中裂解液及洗脱液加热,实验发现,裂解时8个裂解孔的最大温度差异小于6 ℃,洗脱时8个洗脱孔的最大温度差异小于5 ℃,均满足核酸提取实验时对温度的要求。