溶胶-凝胶法制备Ni-SiO2催化剂的表征与性能

以正硅酸乙酯和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法,将硝酸镍分别溶于水和乙醇制得凝胶,分别经超临界干燥和常规干燥制备了一系列Ni-SiO2气凝胶和干凝胶催化剂,运用BET、XRD、TPR、IR、H2-TPD和活性评价等方法对催化剂的物理化学性质和催化间二硝基苯加氢性能进行研究.结果表明,Ni-SiO2气凝胶催化剂均具有较高的比表面积,但由于金属镍烧结导致活性比表面积较小,加氢性能较差;以乙醇为溶剂制备的干凝胶催化剂的镍物种分散度较高,但镍与载体之间的相互作用过强,致使催化剂的还原度降低,活性组分利用率下降;以水为溶剂制备的干凝胶催化剂具有较高的活性比表面积,表现出很高的催化活性和选择性.     

电压调制型高灵敏电化学发光分析

报道了一种电压调制型电化学发光分析技术,通过在施加恒定电压的基础上叠加一个小脉冲电压,可将鲁米诺-过氧化氢体系的电化学发光强度提升近2倍.电化学发光强度与过氧化氢浓度在1.0 nmol/L～200μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限低至0.24 nmol/L(S/N=3).研究结果表明,通过电压调制模式可有效提高电化学发光强度,为深入理解电极界面电化学过程提供了新技术和数据.     

溶胶-凝胶和浸渍法制备的铜催化剂在仲丁醇脱氢反应中的研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备Cu/SiO2催化剂, 研究了不同制备方法对催化剂表面Cu物种的存在状态和其催化性能的影响. 采用BET, XRD, EPR和TPR等手段对催化剂进行了表征, 结果表明, 溶胶-凝胶法可制备高分散铜催化剂, 该催化剂中存在孤立的不可还原的Cu2+和可还原的Cu2+簇两种物种. 浸渍法制备的催化剂中含有可还原的Cu2+簇物种. 反应活性测试结果表明, 不可还原的孤立Cu2+呈高分散状态, 但其对仲丁醇脱氢反应没有活性; 可还原的Cu2+在反应过程中被还原成Cu0, Cu0是反应稳定脱氢的活性中心.     

基于LCTF的新型多光谱成像光学系统设计

设计了一种基于液晶可调谐滤光片（Liquid Crystal Tunable Filter,LCTF）的新型多光谱成像光学系统。该光学系统工作谱段为400~720nm,光谱分辨率为10nm,可对216mm×216mm幅面大小的物面成像清晰。根据多光谱成像系统的总体方案,对光学系统分析,确定各光学参数,设计结果表明,成像系统在空间频率91lp/mm处,各个波段处的轴上和轴外调制传递函数均大于0.3,全视场畸变低于0.1%,成像质量良好,可以满足多光谱成像的总体要求。     

二维飞片形状的测量和数据处理

本文介绍了一种测量二维形状飞片的光探测系统及其数据处理方法。为了便于说明,用一个一点起爆爆轰事件作为实际示例。其数据处理结果与闪光x光测量结果作了比较,发现在飞片形状和压力两方面都能很好地符合。     

磷酸铝负载钾催化剂表面酸碱性质对邻苯二酚O-单醚化催化性能的影响

采用浸渍法制备了磷酸铝负载钾催化剂,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、氮吸附实验、CO2和NH3的程序升温脱附(CO2-TPD和NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征.结果表明钾高分散在磷酸铝样品表面;加入少量钾后样品表面的酸中心和碱中心的量同时减少;而随着钾量的增加表面碱量没有明显变化,酸量显著下降.催化剂在以邻苯二酚和甲醇为原料气相法一步合成愈创木酚反应中的活性结果显示:加入少量钾的样品上愈创木酚的选择性显著提高,随着钾量的增加,愈创木酚的选择性进一步增加,邻苯二酚的转化率降低.关联表征结果:催化剂表面弱酸中心对提高邻苯二酚的转化率起着重要作用,而表面弱碱中心对提高愈创木酚的选择性有利.     

天文望远镜像差对斑点成像技术的影响

着重研究了采用斑点成像技术处理天文望远镜图像时,光学系统固定像差对图像恢复结果的影响。在详细研究各种恢复天文图像振幅和相位的理论和方法的基础上,建立了一个包括Labeyrie振幅恢复方法和KnoxThompson相位重构方法的恢复扩展目标的斑点成像处理模型,分析了光学系统固定像差对系统传递函数相位分布和目标相位重构的影响：天文目标通过大气成像,固定像差将会被淹没在大气湍流随机起伏中,像差对相位重构没有显著影响。处理图像结果表明,斑点成像技术能同时消除大气湍流和望远镜系统固定像差的影响,得到高分辨力的扩展目标图像。还提出了一种消除光学系统像差的方法。     

四甲基硅烷流量对硬质合金表面沉积的SiC涂层的影响

采用强电流直流伸展电弧化学气相沉积(HCDCA CVD)技术,在Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)先驱体组成的混合气体气氛下,在YG6硬质合金衬底表面沉积了SiC涂层.本文对不同TMS流量条件下制备的SiC涂层的沉积速率、表面形貌、化学成分、物相组成以及附着力进行了对比研究.在此基础上,实验选取表面连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层进行了金刚石涂层的沉积,并对金刚石涂层的形貌、质量以及附着力进行了表征.实验发现.随着TMS流量的增加,SiC涂层的沉积速率加快,连续和致密性逐渐改善,但其附着力明显降低.连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层,可以有效地抑制硬质合金中Co的扩散,消除Co在金刚石涂层沉积过程中的不利影响,获得附着力良好的纳米金刚石涂层.     

“一锅法”合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺

报道了从3-甲基-2-氨基苯甲酸出发一锅三步合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺的方法.3-甲基-2-氨基苯甲酸(1)与固体光气反应生成中间体8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮(2),化合物2与甲胺水溶液发生胺解反应生成2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺(3),3再与氯代丁二酰亚胺(NCS)、溴代丁二酰亚胺(NBS)或碘代丁二酰亚胺(NIS)发生芳香亲电取代反应生成目标产物2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺(4～6).整个反应过程不需分离中间产品,最终产物经减压浓缩除去有机溶剂后,直接从水中析出针状晶体,总收率达到87%～94%,较文献报道的分步法收率提高30%以上.该方法工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、收率高,是一条环境友好的绿色合成路线.     

热蒸发法Zn／ZnO叶状微米结构自组装生长及其发光特性

采用热蒸发法在ZnO缓冲层覆盖着Si衬底上合成了2D叶状的Zn晶枝结构,Zn的晶枝长度约为几十微米,厚度约为200nm,随后Zn晶枝在O2的气氛下热处理,在晶枝表面获得纤细、均匀的ZnO纳米线。晶枝按照无催化、自组装、汽相生长模式生长,晶枝最快生长方向是沿着载气气流的方向释放凝固潜热,XRD分析结果结果显示了Zn纳米线具有六角纤锌矿结构,Zn/ZnO的发光谱显示,在380nm处有一弱的UV近带边发射和中心在505nm处的强绿光发射,绿光发射归因于施主/受主对之间的辐射跃迁。