大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪

本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO_4]=1.2mol/L,[La~(3+)]=2.9×10~(-7)mol/L,[MoO_4~(2-)]=1.1×10~(-3)mol/L,[NB]=2.7×10~(-6)mol/L,PVA0.08％。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),至少稳定96h,服从比耳定律范围为0～250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO_2、Sb~(3+)、SiO_3~2,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。     

靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇

1　引　　言催化光度法测定锇 的试剂有亚甲蓝、DBC 偶氮胂、胭脂红酸等 ,诸方法稳定性欠佳 ,操作繁琐。实验观察到 ,在稀硫酸介质中 ,锇 能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红 (IC)褪色 ,由此建立了测定痕量锇 的新方法。该方法具有检出限低 ,精密度高 ,选择性好 ,体系稳定等优点。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 2型分光光度计 (山东高密分析仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (江苏实验仪器厂 )。 0 .10mg/LOs 工作溶液 (当天配制 ) :由 10mg/LOs标准溶液用水稀释得到 ;0 .0 1mol/LKBrO3 溶液、0 .0 5 0 %靛蓝胭脂红 (北京化学试剂研究所 …     

偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒

在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0～3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%～3.9%,加标回收率为97.1%～105.4%。     

用钼酸盐和罗丹明B光度法测定铂

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂，铂（Ⅳ）与相酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物，它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ处；摩尔吸光系数６值为６．８３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铂量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，缔合物至少稳定１月。报告了４１种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｒｕ（Ⅲ）外，大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［ＨＣｌＯ＿４］＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ，［ＲＢ］＝４．２×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．８ｇ／Ｌ，本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定，结果满意。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：２，初步探讨了反应机理。     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸—耐尔蓝体系测定给

本文研究了耐尔蓝（ＮＢ）－给镧钼杂多酸（ＨｆＬａＭｏ－聚乙烯醇（ＰＶＡ）体系测定铪的超高灵敏光度法。在ＰＶＡ存在下，铪，镧和钼酸铵形成杂多酸，继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为〔ＨＣｌｏ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔Ｌａ×３＋〕＝２．９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４×２－〕＝１．１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，〔ＮＢ〕＝２．７×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。离子缔合物的最大吸收波长在５９     

铑(Ⅲ)-钼酸盐-丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)形成寓于缔合物,缔合物的最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε值为3.22×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～8μgRh/25ml,摩尔比Rh:BRB1:4:,缔合物至少稳定240h。测定铑的适宜条件为C_(HCIO_4)=1.5mol/L,C_(MoO_4~(8-)),3.3×10~(-8)mol/L,C_(BRA)=3.8×10~(-5)mol/L,PVA0.08％。考察了41种共存离子的影响,常见元素不干扰。本法已用于催化剂和回收液中铑的测定,结果满意。本文还探讨了反应机理。     

丁基罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铑

报道了以铐催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B为基础的动力学测定痕量铑的方法,详细研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量铑的新方法,铑浓度在0～180μg/L范围内与log(A_o/A)呈线性关系,检出限为2.84×10~(-7)g/L,该反应对Rh(Ⅲ)或丁基罗丹明B为一级反应,表观活化能为64.04kJ/mol.本方法用于某些催化剂中铑的测定,其相对标准偏差为1.76%～3.46%,回收率为96.8%～104.7%.     

铱(Ⅳ)-高碘酸钾-丁基罗丹明B体系催化光度法测定铱

研究了在磷酸－氯化钠介质中,痕量铱催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）褪色反应及其动力学条件,建立了高灵敏、高选择性痕量铱的新方法。测定的缄性范围为０．４￣３２μｇ／Ｌ,检出限为４．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。对质量浓度２０μｇ／Ｌ Ｉｒ（Ⅳ）测定的相对标准偏差为３．１２％（ｎ＝１１）,考察了３０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰,允许１００倍量Ａｕ、Ｐｄ、和６０倍量Ｐｔ、Ａｇ存在。本法已用于某     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。