铱(Ⅳ)-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱（Ⅳ）

1 引言 动力学光度法测定铱(Ⅳ)的试剂有罗丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐尔蓝、丁基罗丹明B、乙基罗丹明B等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐.实验观察到在硫酸介质中,铱(Ⅳ)能催化高碘酸钾氧化甲基橙褪色,由此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.该方法操作简便、体系稳定,重现性好.     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

金钨杂多酸-丁基罗丹明B光度法测定痕量金

研究了金钨杂多酸（ＡｕＷ）－丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）－聚乙烯醇（ＰＶＡ）体系的显色反应．离子缔合物的最大吸收位于５６５ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε值为２．９６×１０７ｄｍ３·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～２．８μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，检出限为０．１２μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对２．４μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差为１．９％（ｎ＝１１）．离子缔合物至少稳定２４０ｈ．研究了离子缔合物的红外光谱，考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，允许２００倍量Ｐｔ（ＩＶ）、４００倍量Ｐｄ（Ⅱ）存在．本法用于某些矿物和炭粉中金的测定，结果与ＡＡＳ法吻合     

碲钨杂多酸—丁基罗丹明B超高灵敏显色反应的研究

聚乙烯醇存在下，碲与钨酸钠形成碲钨杂多酸，继而丁基罗丹明Ｂ形成离子缔合物。     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。