含磷杯芳烃及其配合物的合成与应用

含磷杯芳烃作为一类特殊杯芳烃主体分子,可以通过不同的方式与众多的客体分子作用,形成主体-客体配合物。无论是母体含磷杯芳烃或其配合物都在分子识别、自组装、生物酶模拟、药物设计、化学传感器和金属催化剂的开发等方面显示出广阔的应用潜力。本文综述了近十年来含磷杯芳烃及其配合物的研究进展。对一些新型含磷杯芳烃及其配合物的合成方法与应用作了重点介绍,并展望了研究和发展方向。     

聚丙烯酸酯接枝炭黑的合成,表征及其应用

探讨聚丙烯酸酯接枝炭黑的合成条件及其影响因素。用红外光谱和元素分析对接枝物进行了表征,通过ζ－电位法,透光率和ＳＥＭ研究了接枝炭黑的分散稳定性。接枝炭黑分散于水性无皂涂料中形成黑色涂料具有良好的综合性。     

阴极间接电氧化——二甲基砜的有机电合成 (Ⅰ )

本文建立一种阴极间接电氧化体系 ,以WO52 -/WO4 2 -催化阴极还原生成的H2 O2 ,间接氧化二甲基亚砜 (DMSO) ,得到产品二甲基砜 :阴极间接电氧化体系具有重要的理论意义和普遍的应用价值 .本文研究了各种因素对生成二甲基砜电流效率的影响 ,获得了最佳工艺条件 ,电流效率大于 70 % ,母液可循环使用无污染 .     

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

采用改进的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1, v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。     

目视化乙肝病毒基因芯片

优化了基于纳米金标记探针的目视化检测方法,将其用于检测从阳性血清中提取的乙肝病毒(HBV)基因,并与基于荧光素异硫氰酸酯(FITC)标记探针的荧光检测方法进行了比较.结果表明,目视化乙肝病毒基因芯片诊断方法操作简单,成本低廉.此类基因芯片在病毒基因检测领域将会有广泛用途.     

线偏振相位涡旋光束的像散特性

提出采用像散系数表征涡旋光束的像散特性。利用螺旋相位板产生了线偏振相位涡旋光束,并对其光束质量及像散特性进行了实际测量。数值模拟了不同拓扑荷数的涡旋光束的传输特性及光束质量,分析了像散系数随拓扑荷数变化的规律,结果表明:当拓扑荷数为整数时,光束无像散,像散系数为零;当拓扑荷数为半奇数时,光束的像散特性明显,像散系数达到极大值;随着拓扑荷数整数部分的增加,像散系数的极大值减小。     

计算分光光度法测定痤灵霜中替硝唑的含量

建立计算分光光度法测定医院制剂痤灵霜中替硝唑的含量.检测波长为317nm 和405nm,双波长计算分光光度法测定,消除了其他组分的干扰,操作简便快速.替硝唑浓度在8-24μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%.     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.     

高功率KTP晶体光参量振荡器热效应

采用有限元分析方法对KTP晶体内部3维温度分布情况进行了精确计算。根据参量过程满足的能量守恒条件和动量守恒条件,利用KTP晶体的热光色散方程计算了参量过程中温度对相位匹配角、光波走离角、允许角及晶体的有效非线性系数的影响。结果表明:晶体内温度分布不均匀;在沿着通光方向上晶体截面温度分布不同;加强晶体表面冷却效果,可有效降低温度对相位匹配角、光波走离角、允许角及晶体的有效非线性系数的影响。     

通过型固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法快速测定粮谷中17种酰胺类农药残留量

应用PRiME HLB固相萃取柱通过式净化技术,采用液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap),建立了粮谷中17种酰胺类农药的检测方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在GL Intersil ODS-3色谱柱上以0.5%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,四极杆静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS^2模式进行检测。结果表明,各组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。方法定量限在0.5~5μg/kg之间。待测物在5.0,10.0,50.0μg/kg 3个浓度水平下加标回收率在70.4%~101.6%之间,相对标准偏差在2.7%~10.8%之间。该方法可用于粮谷中酰胺类农药的测定。