烯丙基锂四氢呋喃配合物的合成

在四氢呋喃存在下,将丙烯和丁基锂直接反应合成了未见文献报道的烯丙基锂四氢呋喃配合物。对产物组成进行了鉴定,并用红外光谱讨论了烯丙基的结构。对反应条件进行了较为详细的研究。     

面向SNS大数据的捕获移出模型抽样估计

捕获移出模型起源于生物种群调查和特殊社会网络的研究,是一种复杂抽样方法,一般用于对不确定群体的总量规模和方差进行估计。本文将改进的捕获移出模型应用到社交网络传播规模的抽样估计中,对网络信息的传播范围和波及人群进行了初步估计,并以近期北京频繁出现的"雾霾"事件的自由传播为例进行了实证分析。研究表明,捕获移出模型可以对社交网络中的热点事件的传播规模和再传播的概率进行有效估计,从而说明社交网络已逐渐成为公共话语空间的重要传播路径和传播方式。面对社交网络的迅速蔓延,本文对大数据环境下的抽样估计方法也进行了初步的探索和实践。     

HDAC6选择性抑制剂WT161的合成工艺优化

本文报道了一条新的合成HDAC6选择性抑制剂WT161的路线。以辛二酸单甲酯为起始原料,经缩合、取代、还原、脱水共四步反应得到HDAC6选择性抑制剂WT161,总收率64.8%,目标产物结构均经过~1HNMR、~(13)CNMR和HRMS等确证。优化后的工艺路线原料成本低、反应条件温和、反应后处理更简单、产物收率更高,比较适合较大规模制备。     

川芎嗪衍生物的设计、合成及抗血小板凝集活性研究

分别以川芎嗪(TMP)和邻苯二胺为起始原料,经KMn O4氧化、酯缩合、环化、还原等步骤合成了7个新型的川芎嗪衍生物,其结构经1H NMR、13C NMR及HRMS确证。并采用Born比浊法初步测试了化合物的体外抗血小板凝集活性。结果表明,化合物3和7对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板凝集抑制率IC50分别为0.23mmol/L和0.27mmol/L,优于母体化合物川芎嗪(0.42mmol/L)。     

二氧化钒纳米点阵红外光学特性研究

针对二氧化钒纳米点阵从半导体到金属的可逆相变,考虑到点阵中各个点之间散射光的交互作用,基于VO2在不同温度和波长下的折射率和消光系数,以及小颗粒的吸收和散射特性,建立了VO2纳米颗粒的数学模型,研究了VO2纳米颗粒的相变光学特性.结果表明,随着波长变化,吸收截面相对散射截面占主导,金属相在980nm附近出现吸收峰值;随着温度变化,可见光区域的消光系数变化较小,而红外区域较大,其中在近红外区域的消光系数变化最大.在纳米点阵中,消光截面随着颗粒间距变化,当颗粒间距增大时,消光峰值出现红移,且峰值大小也会随之增大;当间距超过一定数值后,峰值反而会逐渐减小.采用多孔氧化铝掩模的方法,通过磁控反应溅射制备VO2纳米点阵,测试结果表明其透过率比薄膜的透过率高.     

强电磁脉冲信号激励下复杂目标的散射

 用时域有限差分法仿真了某飞行器缩比模型及该模型涂敷雷达吸波材料的散射特性，得到了鼻锥方向、侧向和后向ns级脉冲激励下模型的时域响应和频域雷达散射截面；并在外场用ns级脉冲源进行了该金属模型的探测实验。仿真与外场实验结果均得到了模型的鼻锥方向回波幅度最小，侧向最大；鼻锥方向回波脉宽最宽，侧向最窄的结论。研究结果表明：外形隐身和材料隐身对ns或亚ns级窄脉冲的隐身效果不明显，ns或亚ns级窄脉冲能发现和识别隐身目标。     

快速制备金属基固相微萃取金涂层用于环境水样中痕量苯并[a]芘的测定

本文以刻蚀不锈钢丝作为固相微萃取(SPME)纤维基体,用化学沉积技术快速制备了亚微米金颗粒涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用,用苯并[a]芘(B[a]p)评价了SPME金涂层的萃取分离性能,优化了实验条件。实验结果表明,该金涂层与基体结合牢固、稳定性好、寿命长、制备简单。所建立的金涂层SPME-HPLC法测定B[a]p线性范围为25~5 000ng/L,检出限(S/N=3)为12.50ng/L;对于4μg/L的B[a]p溶液,制备的单一金涂层SPME-HPLC分析结果的相对标准偏差(RSD)为4.86%(n=6),重复制备的金涂层SPME-HPLC分析结果的RSD为7.81%(n=6)。实际水样中B[a]p的加标回收率在94.25%~110.9%之间,RSD为2.67%~10.24%。     

原位组装TiO2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。     

Nanostructure and thermal-optical properties of vanadium dioxide thin films

A novel nanopolycrystalline structure of vanadium dioxide thin films is deposited on silicon or fused silica substrates by reactive ion sputtering and followed by an annealing. The characteristic analysis shows that the films have a columnar nanostructure with an average grain of 8 nm. The resistivities as a function of ambient temperatures tested by four-point probes for as-deposited films present that the transition temperature for nanostructure of vanadium dioxide films is near 35 ℃ which lowers about 33 ℃ in comparison with the transition temperature at 68 ℃ in its microstructure.     

Fabrication and Characterization of Nanocrystalline VO2 Thin Films

Nanocrystalline VO2 films with phase transition temperature 34℃ have been fabricated on SiaN4-film-coated silicon and quartz substrates by argon-annealing films of metastable VO2(B). The original VO2(B) films are obtained by ion beam sputtering in an argon-oxygen atmosphere at 200℃. The nanocrystalline VO2 films exhibit strong changes in electrical and optical properties when a phase transition is completed. The phase transition temperature in the as-fabricated samples is about 34℃, which is smaller in comparison with 68℃ in the singlecrystalline VO2 material. A lower phase transition temperature is favorable for device applications such as smart window coating and low power consumption optical switching.