TpPa-NH2的(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物毛细管电色谱手性柱的研究北大核心CSCD

本文采用溶剂热法,以2-硝基-1,4-苯二胺(Pa-NO_(2))和1,3,5-三甲基间苯三酚(Tp)合成一种非手性的共价有机骨架,将其还原后再用(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯修饰成具有手性的多孔有机材料。采用X射线衍射、红外光谱、圆二色谱、热重分析、氮吸附-脱附和扫描电镜对该材料进行表征。结果表明,经衍生后的手性材料有较好的空间结构和热稳定性。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱成功拆分了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷两种手性化合物。通过对分离电压、缓冲溶液的浓度和pH值等因素的考察,得到了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷的最佳分离条件。以乙酸仲丁酯为分析物对该柱性能进行评价,表明该柱具有良好的稳定性和重现性,且对手性药物具有一定的拆分能力,可用作毛细管电色谱固定相。     

尖晶石铁氧体TixNi1-xFe2O4中阳离子分布和Ti离子磁矩的实验研究

采用固相反应法制备了系列样品Ti_xNi_1-xFe₂O₄ (x=0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4). 室温下的X射线衍射谱表明样品全部为(A)[B]₂O₄型单相立方尖晶石结构, 属于空间群Fd3m. 样品的晶格常数随Ti掺杂量的增加而增大. 样品在10 K温度下的比饱和磁化强度σ_S随着Ti掺杂量x的增加逐渐减小. 研究发现, 当Ti掺杂量x≥ 0.2时, 磁化强度σ随温度T的变化曲线出现两个转变温度T_L和T_N. 当温度低于T_N时, 磁化强度明显减小; 当温度达到T_N时, dσ/dT具有最大值. σ-T曲线的这些特征表明, 由于Ti掺杂在样品中出现了附加的反铁磁结构. 这说明样品中的Ti离子不是无磁性的+4价离子, 而是以+2和+3价态存在, 其离子磁矩的方向与Fe和Ni离子的磁矩方向相反. 利用本课题组提出的量子力学方势垒模型拟合样品在10 K温度下的磁矩, 得到了Ti, Fe和Ni三种阳离子在(A)位和[B]位的分布情况, 并发现在所有掺杂样品中, 80%的Ti离子以+2价态占据尖晶石结构的[B]位.     

基于配位聚合物纳米材料的可控合成研究进展

本文围绕近年来基于配位聚合物的纳米材料可控合成的研究工作,包括配合物纳米材料和以其为前体制备各种氧化物、硫化物等半导体材料和磁性材料。总结了配合物纳米材料的制备主要有液相法、微乳法、扩散法、界面反应法、水热/溶剂热法、高温裂解法等及应用方面的研究进展,并展望了配合物纳米材料今后可能的发展方向。     

基于ITO微电极阵列的电致化学发光多元免疫反应传感芯片

制备了一种基于ITO微电极阵列的多元免疫反应芯片,并实现多元肿瘤标志物的快速、灵敏检测。采用丝网印刷方法制作"花瓣型"ITO微电极阵列,与辐射状的微流控芯片相结合,形成八个独立的检测单元,每个检测单元履行不同的职能,其中三个单元分别用于完成癌胚抗原(CEA)、甲胎蛋白(AFP)和前列腺特异性抗原(PSA)的"夹心型"特异性免疫反应。首先在电极表面修饰K-掺杂石墨烯-CdS∶Eu纳米晶复合物,然后在这些复合物上依次修饰不同捕获抗体和对应的抗原,当对应的CdTe纳米粒子标记的二抗被带到电极表面时,会发生能量转移而实现电致化学发光(ECL)信号的有效猝灭;另外三个单元用做对照试验来验证这种微芯片的选择性;剩下的两个单元分别用来验证K-掺杂石墨烯-CdS∶Eu纳米晶复合物的发光强度,及经活化后CdTe纳米粒子的猝灭效率。这种简单、集成的高通量检测芯片,可发展为复杂样品的自动化、集成化分析检测平台。     

碳纳米管的化学修饰研究进展

介绍了近年来碳纳米管化学修饰(共价修饰和非共价修饰)方面的最新进展。参考文献47篇。     

基于平面度的燃料电池电化学性能模拟

 固体氧化物燃料电池的翘曲会影响电极-盖板界面的接触情况,从而影响电化学性能,对相关制造工艺提出了很大的挑战．为了分析燃料电池平面度对放电过程的影响,揭示其潜在的风险,我们建立了两个基于有限元法的仿真模型,对考虑平面度缺陷的燃料电池封装和放电进行分析．在对固体氧化物燃料电池进行平面度测量的基础上,首先建立了具有真实燃料电池翘曲特性的几何模型,分析封装过程中接触压力的分布情况．然后将接触电阻的仿真结果导入到三维多物理场耦合模型中,模拟具有平面度缺陷的燃料电池电化学性能．计算结果展示了燃料电池两侧封装过程中接触压力的分布情况．通过对比有接触电阻和无接触电阻的燃料电池电流密度,分析了电池与盖板的接触对放电过程的影响．结果表明,燃料电池的凹陷面较难达到满意的接触状态,需要比凸起面更大的封装压力．燃料电池表面接触电阻的变化将引起电流传导路径的变化,产生局部高电流或低电流．这项工作强调了在燃料电池中保持均匀分布的接触电阻的重要性,为今后的优化工作奠定了基础．     

多项式偏最小二乘法对非线性体系红外谱图的分析

文章利用了一种非线性模型多项式偏最小二乘法(PPLS),结合傅里叶变换红外光谱遥感技术,对大气中的五组分混合体系进行了同时分析。并与偏最小二乘法(PLS)得到的结果进行了比较,PPLS显示出较好的处理非线性数据的能力。尤其是对混合物中的苯和氯仿的预测,均方根预测误差(RMSEP)分别是0.043和0.087,用PLS预测相应的RMSEP为0.402和0.842。PPLS的这一预测精度,可以满足遥感傅里叶变换红外光谱对大气中有毒气体的实时、在线监测的需要。同时PPLS可以用较少的潜变量对变量进行解释,显示出PPLS模型的稳健性和简单化。     

制备型高效液相色谱在天然产物分离中的应用

制备型高效液相色谱法在天然产物的分离纯化中得到广泛应用。从制备型高效液相色谱法的技术分类及其在天然产物研究中的实际应用方面对目前国内外制备型高效液相色谱技术研究现状进行了综述,对其发展动态进行了展望。     

基于配位聚合物的纳米材料的可控合成研究进展

本文围绕近年来基于配位聚合物的纳米材料,包括配合物纳米材料和以其为前体制备的各种氧化物、硫化物等半导体材料和磁性材料的可控合成研究工作,总结了配合物纳米材料的制备方法,主要有液相法、微乳法、扩散法、界面反应法、水热/溶剂热法、高温裂解法等,以及应用方面的研究进展,并展望了配合物纳米材料今后可能的发展方向。     

α-氧化铁介孔纳米材料的制备及其在锂/钠离子电池中的电化学性能

采用硬模板法合成了具有六方排列的平行圆柱形有序孔道介孔α-氧化铁(α-Fe_2O_3),并将其用作锂离子、钠离子电池的负极材料。所制备的介孔α-Fe_2O_3凭借其独特的有序介孔结构,有效缓解电极在充放电过程中的体积效应,提高了电解液浸润性,促进锂/钠离子的转移和传输,从而在锂离子及钠离子电池中均表现出优异的电化学性能。作为锂离子电池负极时,其首圈放电比容量为983.9 mAh·g~(-1)。经过100次循环后,其放电比容量为1 188.0 mAh·g~(-1)。在钠离子电池中,其首圈放电比容量为687.7mAh·g~(-1)。经过50次循环后,仍有316.9 mAh·g~(-1)的放电比容量。