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研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483, 517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3~13.5 mg·L-1和0.1~1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量, 回收率分别在99.63%~99.91%和99.71%~100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。 相似文献
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为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法。本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提。提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响。分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3~5个环的芳香化合物。实验结果表明:如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法。 相似文献
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氧氟沙星与氯冉酸的荷移反应 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了氧氟沙星与氯冉酸(chloranilic acid)的荷移反应,确定了形成电荷转移络合物的最佳条件.在丙酮-甲醇介质中,电子给体氧氟沙星和电子受体氯冉酸于室温下即可形成1:1的荷移络合物,在其最大吸收波长520nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.36×104L·mol-1·cm-1,氧氟沙星浓度在8.68-200μg·mL-1范围内符合比耳定律,对形成荷移络合物的机理进行了探讨,并应用拟定的方法对样品氧氟沙星片进行了含量测定,回收率在97.9%-100.5%之间,方法的相对标准偏差小于1.13%. 相似文献
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采用共沉淀法制备了一系列具有类水滑石结构前驱体的Ni/CaO-Al_2O_3复合催化剂,考察了制备过程中焙烧温度对复合催化剂结构及性能的影响。结果表明,焙烧温度可调控活性组分Ni与载体之间的相互作用力,进而调变复合催化剂的比表面积、活性组分Ni的颗粒粒径。当焙烧温度为700℃时,Ni与载体之间相互作用力适宜,复合催化剂具有最大的比表面积(21.42 m~2/g)和最小的Ni颗粒粒径(19.51 nm);该复合催化剂在CO_2吸附强化CH_4/H_2O重整制氢过程中可得到98.31%的H_2浓度和94.87%的CH_4转化率,循环10次后,H_2浓度仍能保持在97.35%以上。这是因为大的比表面积为反应提供了更多的活性位点,利于CO_2吸附过程的强化,而小的Ni颗粒粒径提高了复合催化剂的抗烧结能力。 相似文献
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CH4—CO2重整反应镍催化剂的积碳性能研究 总被引:8,自引:4,他引:8
用热分析技术结合现代仪器分析,对不同条件下制备的CH4/CO2重整反应镍催化剂上的积碳量及积碳类型进行了研究。发现反应过程中镍催化剂上形成了3种不同反应活性的碳物种,积碳量的大小与所生成这三种碳物种的相对量有关。XPS,SEM,EPMA对三种不同碳物种的结构进行初步确定,为CH4/CO2重整反应镍催化上积碳机理研究提供了有用信息。 相似文献
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甲烷/二氧化碳重整反应催化剂的制备及反应性能研究 总被引:9,自引:1,他引:9
采用浸渍法制备载镍CH4/CO2重整反应催化剂,应用ICP,BET,EPMA,SEM,TEM,XPS等手段考察了焙烧温度,浸渍液酸度,助剂等制备条件对催化剂结构及反应性能的影响。结果表明,低温热处理制备的Ni/γ-Al2O3催化剂具有较高的CH4/CO2重整反应活性.经酸或强碱溶液中制备的催化剂尽管活性分布及孔结构等均扔所不同,但二者的反应活性都很高; 相似文献
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以平朔煤的三种有机显微组分为研究对象,使用石英玻璃管式反应器,在600℃~900℃范围内考察了程序升温热解和快速升温热解过程中HCN形成与释放的规律。实验结果表明,热解反应温度、升温速率和显微组分类型对HCN的释放均有较大的影响。热解温度越高,HCN在三种显微组分气相产物中的生成量越大;热解温度为900 ℃时,稳定组的HCN收率较大,热解温度为600 ℃时,镜质组的HCN收率较高,这和不同显微组分中氮的赋存形态有关;与慢速升温热解相比,快速升温热解有利于HCN的释放;与原煤热解过程中HCN的收率相比,显微组分在原煤中的百分含量不是HCN收率的权重系数,显微组分热解生成HCN的过程中有协同效应。 相似文献
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煤及煤焦气化过程中NOx前驱体释放规律研究 总被引:1,自引:2,他引:1
采用管式固定床反应器,在常压下考察了气化剂和气化温度对中澳两种煤及其焦气化过程中含氮化合物的释放规律。研究发现:在CO2气氛中,煤气化过程中NH3及HCN的释放规律与煤热解过程中的结果基本类似,在800 ℃产生的NH3量最多,后随温度的进一步升高而下降;煤及其焦的水蒸气气化随反应温度的升高将会产生大量的NH3,且在考察的温度区间没有下降的拐点;在煤水蒸气气化过程中,煤中的挥发分不仅能形成HCN而且对NH3的形成起重要作用;煤气化产生HCN的量随气化温度的升高而增加,与气化剂的选择无关。 相似文献