煤的超临界醇萃取脱硫：Ⅲ.形态硫的变化

本文分别应用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和ＸＰＳ（Ｘ射线光电子能谱）技术考察不同反应 条件下固体产物中的无机硫和有机硫的形态变化，结果表明；在超临界醇萃取脱硫过程中，黄铁矿硫的转化反应如下：ＦｅＳ２－ＦｅＳ＋Ｆｅ１－ｘＳ，，转化的数量和深度主要取决于反应温度。２７５℃时磁黄铁矿（Ｆｅ１－ｘＳ）形式为ＦｅＳ１．１０１，４５０℃时为ＦｅＳ１．０８５；有机硫基团中ＰｈＳＨ ，Ｐｈ２Ｓ和四氢噻吩较易脱除，Ｐｈ２Ｓ     

示波极谱法测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑

在ｐＨ２．４的邻苯二酚紫－Ｓｅ体系中，Ｓｂ产生一个灵敏的极谱波，其导数峰电位为－０．２８Ｖ，线性范围０．００８－０．４μｇ．ｍｌ＾－１，许多离子不干扰，不用分离和富集，可直接测定金属铅及铅锌矿浸出渣中微量锑。方法具有灵敏，快速，准确的特点。     

BiPbSbSrCaCuO的超导电性

据报,在BiPbSrCaCuO中加Sb形成BiPbSbSrCaCuO体系的T_c可达130K。但其组成、结构、性质等均未见详细报道。我们合成了一系列BiPbSbSrCaCuO,发现了一个具有2212相结构、但T_c却为～110K的超导相。 试样制备包括将Bi_2O_3,PbO,Sb_2O_3,SrCO_3,CaO和CuO(AR级)混匀、碾磨、于     

Pt/TiO_2催化剂上的氢—氧作用 Ⅰ.氢、氧的吸咐—脱附行为以及相互促进作用

本文采用程序升温脱附(TPD)技术研究了光沉积方法制备的Pt/TiO_2催化剂经过氧化、还原后氧、氢的脱附行为.光沉积过程中,Pt/TiO_2表面上可以生成大量的吸咐氢,在TPD中脱附;同时Pt/TiO_2表面上化学吸附的水在TPD过程中也可以分解释氢.氧化处理的Pt/TiO_2在TPD过程中于550～750K温区出现氧脱附峰,随着氧化温度升高,脱附峰位向高温移动,经实验证明,这种可脱附活泼氧物种的生成是由样品前身中留存氢引起的.还原处理的Pt/TiO_2在TPD过程中分别在300～600和大于600K出现两个氢脱附峰,认为是由于表面羟基和钛—氢(Ti~(4+)—H~-)物种的分解释氢引起的Pt/TiO_2上活泼氧物种的存在,增加了样品在室温条件下的吸氢量;在中温(473～573K)这种活泼氧物种则和氢发生反应,减少了TPD过程中的脱氢量;Pt/TiO_2在大于673K温度还原,可以消除活泼氧物种的影响.     

多缩乙二醇二苯醚与甲醛缩聚合成酚醛型聚合物假冠醚的研究

本文采用苯酚、多缩乙二醇二氯化物、多缩乙二醇等为起始原料,合成了九个多缩乙二醇二苯醚新单体,经甲醛聚合获得一系列聚合物假冠醚,并对它们的溶解性能、络合性能以及催化作用等进行研究。     

光电化学生物传感器用于测定丁草胺

制备了ITO/Gr/CH_3NH_3PbI_3/CS/GOx电极,将制得的电极浸入5.0mL的0.1mol·L~(-1) PBS(pH 7.0)中,加入丁草胺标准溶液,保持10min,然后将电极取出插入含有0.8mmol·L~(-1)葡萄糖的0.1mol·L~(-1) PBS(pH 7.0)中,测量光电流(I)。另做空白试验(操作同上,但不存在丁草胺),测量光电流(I_0)。由(I_0-I)/I_0×100计算丁草胺对光电流的抑制率。结果表明,抑制率与丁草胺的浓度在0.02～10.0nmol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005nmol·L~(-1)。方法用于测定蔬菜和水果空白加标样品中的丁草胺,测定值与气相色谱-质谱法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.7%之间,加标回收率在93.3%～102%之间。     

铁岭煤中重金属元素的赋存形态及其在热解过程中的挥发行为研究

采用密度分离、脱灰处理和逐级化学提取等间接方法,考察了铁岭煤中Pb, Cr, Co, Ni, V五个重金属元素的宏观结合形态,并在Φ25mm小型石英流化床反应装置上考察了上述五个重金属元素在热解过程中的挥发行为。研究发现,铁岭煤中Pb, Cr, Co, Ni, V均主要与非黄铁矿类矿物质相伴生, 且高达40%～60%赋存在硅酸盐类矿物质中。Pb的碳酸盐结合态和有机束缚的离子可交换态600℃前即可分解转化,而其硫化物和硫酸盐结合态在较高的热解温度下才能分解挥发；Co、Ni的硫化物和硫酸盐结合态在高温下可部分转换为有机结合的离子可交换态；而Cr、V的硫化物和硫酸盐结合态在高温下部分转化生成了新的热稳定相。在500℃～900℃范围内,Pb属半挥发性元素,Cr, Co, Ni, V属难挥发性元素。微量元素的挥发性极大地受其伴生环境、共存活泼元素等的影响,硅铝酸盐类矿物质对重金属元素的挥发有一定的抑制作用。     

双臂型方酰胺多齿配体的合成(三)

Six new multidentates, chromogenic squaraine ligands, 3 ～8 are synthesized. In butanol-toluene couple medium, o-aminophenol reacts with squaric acid to give 1, 3-bissubstituted product 2 and monosubstituted product 3. It is noteworthy that reactions of N- hydroxyethyl-(2-amino-4-chloro) aniline and N-hydroxyethyl-(4-chloro-2- nitro) aniline with squaric acid do not give isosquaramide, 1, 3- substituted derivate but squaramide, 3, 4-substituted derivates 7 and 8.     

铂硅铝催化剂的铂分散度与催化性能的关系

研究了不同类型铂硅铝催化剂的铂分散度,并考察了它和催化剂的酸性及活性等相互之间的关系。发现当改变酸性或铂分散度时,催化剂的铂总面积和酸性以及活性三者之间都有平行变化的趋势。这些结果都可用表面复合体生成的观点解释,但与分离中心的观点有所矛盾。     

神木煤显微组分加氢热解特性的研究

在加压热天平上终温900℃，升温速率20℃／min,0.1MPa-3MPa的条件下考察了神木煤显微组分加氢热解的热失重行为、半焦元素分布、脱硫脱氮率及半焦的燃烧反应特性。结果表明：镜质组和丝质组的加氢热解失重行为相似，在378℃－718℃出现明显失重峰，但镜质组加氢热解失重峰温低，失重速率大，在实验压力范围（0.1MPa－3MPa)内，随热解压力升高，半焦中C含量增加，H、O含量下降，脱硫脱氮率增加，在压力为3MPa时，镜质组的脱硫率显著高于丝质组，镜质组加氢热解半焦的燃烧反应性高于丝质组半焦，随加氢热解压力的增加，半焦的燃烧反应性表现出先下降后增加的趋势。