基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略:(1)以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;(2)采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;(3)利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;(4)通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应...     

密闭系统中微波辅助萃取机制探讨

通过与普通加热萃取虎杖中白藜芦醇的产率进行对比 ,对密闭系统中微波辅助萃取的机理进行了探讨。结果表明 ,微波辅助萃取与普通加热萃取二者的活化能相差不大 ,分别为30.06和30.32kJ·mol-1。但微波辅助萃取的表观速率常数约是普通加热萃取的20倍。并且还利用电子扫描显微镜对样品微结构进行了观察 ,研究表明 ,细胞内极性成分如水吸收了微波能后压力迅速增加导致细胞结构的破坏是MAE快速高效的关键 ,由于细胞的破坏 ,萃取剂和萃取目标化合物更容易通过细胞壁 ,加速了扩散速度 ,进而加速了萃取速度。     

微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净

研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0．01ng／g;线性范围为0．2—200μg／L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90．1％和91.6％;相对标准偏差分别为9．4％和8．8％(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便．灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。     

微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中油脂成分的研究

采用微波辅助提取-GC/MS联用分析苍耳子中的油脂成分.以V(环已烷):V(丙酮)=1:1为提取溶剂,优化了微波辅助提取的条件.以正二十烷为内标,鉴定出了13种油脂成分,各组分相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.15%,相对峰面积的RSD＜3.0%.对不同批次以及不同产地的苍耳子样品进行了对比研究.该方法可用于苍耳子的鉴定和质量控制.     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

低温微波技术在化学研究中的应用

低温微波技术可用于降低微波反应时体系的温度,减少或消除微波辐射时速热效应带来的副反应,具有快速高效、反应均匀、安全环保等优势,在化学研究中得到了广泛关注和应用。本文介绍了低温微波技术的实现方法,综述了近年来该技术在蛋白质研究、合成反应、天然产物研究和微波化学机理研究等领域中的应用,并展望了低温微波技术的发展方向。     

微波辅助提取/HPLC分析石蒜中的生物碱

石蒜科石蒜属(amaryllidaceae)植物,含有石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏(图1)等生物碱,具有镇静、镇痛、解热、降压、抗炎、催吐、抗病毒、抗癌等作用[1]。目前石蒜生物碱的提取主要采用溶剂回流法(SRE),但SRE提取效率低、耗时、耗溶剂,而且有效成分易被破坏[2-3]。微波辅助提取法     

分子印迹技术在样品前处理中的应用

分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人关注.本文介绍了分子印迹技术的基本原理,综述了分子印迹技术在样品前处理中应用的研究进展.     

用于食品安全分析样品前处理的共价有机聚合物的制备及应用进展

食品安全关系身体健康和生命安全,是全球关注的热点之一。食品基质复杂,痕量有毒有害物质分析之前必须经过有效的前处理。目前发展的前处理技术如固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取等,其关键是吸附介质。共价有机聚合物是一类通过共价键连接而成的有机多孔材料,具有质轻、稳定性好、比表面积大、结构可控、易于修饰等特性,是一类优异的新型吸附材料。该文综述了近年来共价有机聚合物(COPs)在食品安全分析前处理中的应用进展。共价有机聚合物及其功能化复合材料通过简单的装填、聚合反应或化学键合固定到小柱或毛细管柱中用作固相萃取的吸附介质;通过一锅法、原位还原法、原位生长法或共沉淀法生成具有磁性的固相萃取吸附介质;或者通过物理涂覆、化学键合、溶胶凝胶法及原位生长法制备固相微萃取纤维。基于以上高吸附容量共价有机聚合物的样品前处理技术,食品中农残兽残、添加剂、环境污染物及生物毒素等得到了有效富集。最后,展望了COPs在食品分析样品前处理应用中的发展方向:简单高效绿色制备方法的开发,功能化COPs的设计合成;萃取机理的研究;高通量、高灵敏度分析方法研究。这些研究将促进COPs在样品前处理领域获得更广泛的应用。     

纳米材料催化发光分析研究进展

本文综述了近年纳米材料催化发光分析在快速检测、分析物区分及高通量筛选催化剂等方面的研究进展,并对其今后的发展方向进行了展望。