共轭聚合物荧光“开-关”的构建及对S-腺苷甲硫氨酸的分子识别与检测

以Pb2+和S-腺苷甲硫氨酸(S-Adenosylmethionine,SAM)与聚3-(1-(2-三乙胺乙酰基)哌啶-4-亚甲基)噻吩(poly 3-{[1-(2-hydrazino-2-oxoethyl)piperidin-4-ylidene]methyl}thiophene,PMTH)构建荧光开关,当有Pb2+存在时,PMTH与Pb2+之间发生作用,荧光猝灭,即为荧光"关";当Pb2+-PMTH体系中加入SAM时,SAM能够与Pb2+形成更稳定的配合物,使PMTH的荧光恢复,即为荧光"开"。通过PMTH的荧光开关信号,成功建立了识别和检测SAM的新方法。研究了在水-乙醇(4∶1,V/V)溶液中Pb2+和PMTH与SAM相互作用对荧光光谱的影响。本方法具有很好的灵敏度和选择性,常见氨基酸和金属离子对SAM的检测无影响,在最佳实验条件下,SAM的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内与相对荧光强度呈线性相关,线性回归方程为ΔI=68.51+72.32C(μmol/L),相关系数r=0.9982,检出限为8.72×10-9mol/L;本方法已成功用于SAM检测。     

发射光谱法测定二氧化锆中钙、镁、铝、铁、钛、铬、硅

本文介绍厂用碳酸钡作缓冲剂测定二氧化锆中Ｍｇ、Ｆｅ、ＡＩ、Ｃ。、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｓｉ杂质元素的发射光谱方法。该方法直接压样于普通电极中，简便、快速。取得了满意的结果。     

微乳液增敏催化荧光光度法测定叶酸的研究

报道了在微乳液介质中,当pH=3.5,以353 nm为激发波长,444 nm为发射波长,在该波长处测定钯(Ⅱ)作为催化剂催化KIO4与叶酸之间反应的荧光强度,从而间接测定叶酸的新方法.在最佳条件下,测定叶酸的线性范围为1.0×10-6～6.0×10-5 mol/L,检出限为1.0×10-7 mol/L,相对标准偏差小于2.20%,加标回收率在97%～105%范围内.CTMAB微乳液的引入可提高体系的灵敏度.结果表明,该方法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于各种样品中叶酸的测定.     

聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸的介质中 ,痕量钯 阻抑次磷酸钠还原 ;铍试剂 褪色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 的新方法 ,方法的检出限为 1 .3 2× 1 0 - 1 1 g L,测定范围为 0～ 60 μg L。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

PMBP—TBP分离富集偶氮氯膦Ⅲ—Tween—60吸光光度法测定微量锶

关于锶的测定已在很多领域中受到注意。锶的测定方法有ICP-AES法、原子吸收法、极谱法,近年来提出了胶束增溶吸光光度法。本文主要研究在表面活性剂Tween-60存在下偶氮氯膦Ⅲ与锶形成蓝色螯合物的显色反应,测定微量锶,该体系的摩尔吸光吸数为4.05×10~4,最大吸收峰为666nm,我们采用PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)-TBP(磷酸三丁酯)分离法能同时消除多种金属离子的干扰,提高了体系的选择性,适用于各种样品的分析,结果令人满意。     

钕（Ⅲ）-桑色素配合物与DNA相互作用的电化学与荧光光谱研究

采用电化学和荧光光谱法对Nd(Ⅲ)-桑色素配合物与DNA的相互作用进行了研究.实验发现在pH为6.0的Tris-HCl缓冲溶液中,加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液,Nd(Ⅲ)能与桑色素形成配合物并在-1.55 V(vs SCE)处产生1个灵敏的极谱波.Nd(Ⅲ)-桑色素配合物与DNA以嵌入方式生成一种非电活性超分子复合物Nd(Ⅲ)-桑色素-DNA,导致Nd(Ⅲ)-桑色素的峰电流降低,峰电流在一定范围内与DNA质量浓度呈线性关系,线性范围为1 ～15 mg/L,检出限为0.08 mg/L.在pH为6.0的Tris-HCl缓冲溶液中,体系的荧光强度最强,最大激发波长为392 nm,最大发射波长为535 nm.配合物荧光强度在DNA存在时增强,并与DNA的质量浓度在1 ～10 mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.10mg/L,可用于DNA的测定 .     

巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量锡(Ⅳ)

研究在稀硫酸介质中,以锡(Ⅳ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应及其动力学条件,测定锡(Ⅳ)的范围为0～40μg/L:检测限为1.63×10-8g/L.采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了大大的提高,可用于多种样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果令人满意.     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究

研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法,选择铍作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36,248.33,315.82,260.57和249.68 nm,内标线选择为铍的298.61 nm,镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%,0.001%,0.003%,0.001%,0.001%,其回收率在95.80%～104.8%范围内,当n=9时,相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。