微波促进的葡萄糖烯与硝酮的1,3-偶极环加成反应

在微波辐射下, 葡萄糖烯(1)与硝酮2环加成反应的效率大大提到, 在乙二醇二甲醚溶液中, 200 ℃封管反应2 min, 环加成反应产物的收率可高达96%, 而且反应的立体选择性无明显变化. 利用环加成产物可进一步合成各种含官能团的碳糖苷衍生物, 找到了一种合成碳糖苷衍生物中间体的简便有效方法.     

半微量-微量技术在菠菜色素提取与分离中的应用

菠菜色素的提取与分离是高等院校化学与化工等专业开设的有机化学实验中一个非常重要的实验。该实验存在实验时间长、使用溶剂多和对环境污染严重等问题。该文采用半微量-微量技术,对菠菜叶用量、提取溶剂用量、固定相种类、层析柱大小、洗脱溶剂种类及用量等进行研究,发现以5 g菠菜叶为原料,5 mL甲醇和5 mL石油醚-甲醇（3∶2）为提取剂,4 g层析硅胶为固定相,51 mL石油醚-乙酸乙酯（3∶2）为洗脱剂在29 min内就能将菠菜中的主要色素分离开来。     

温度对星载空间外差干涉型光谱仪性能的影响

为研究温度对星载空间外差干涉型光谱仪性能的影响,分析了温度变化对光谱仪中准直镜头、成像镜头以及干涉仪组件各光学系统组成部分性能参数的变化关系,建立了温度对光谱仪谱线漂移影响的模型,通过软件仿真和热光学实验对理论模型进行了验证。结果表明,良好的镜头光学设计方案可有效避免星载环境下温度对镜头组件光学性能的影响,干涉仪组件温度变化会使系统基频变化直接导致光谱谱线的漂移,同时温差过大会对光谱仪光谱分辨率产生影响,使光谱谱线发生变形。针对星载空间外差干涉型光谱仪中干涉仪组件的温控条件,应依据基频、结合光谱分辨率和带宽等性能指标提出严格的温控范围。     

用于远程探测的空间外差拉曼光谱技术研究

空间外差拉曼光谱技术是一种新型拉曼光谱探测技术,具有光通量大、高分辨率、无移动部件等技术优势,非常适用于行星探测任务中,对行星表面的矿物及有机物进行分析,探寻可能存在的生命标志物。作者将这一技术运用于远程拉曼光谱探测中,对远程空间外差拉曼光谱仪的光谱分辨率、光谱范围及信噪比等主要特性进行了分析与实验验证。文章对远程空间外差拉曼光谱探测的基本原理进行了简述,设计搭建了一套实验平台,并进行了定标,验证了其性能参数。在此基础上,获取了10 m处部分无机固体样品、有机样品及天然矿物的拉曼散射信号,对系统信噪比进行了估计。由于装调精度不高、光学器件缺陷等原因,系统远非理想。但测试结果表明,对于大部分样品的主要拉曼散射峰,系统信噪比优于5,基本可以满足清楚分辨典型拉曼谱峰的要求,依然可以证明这一技术的可行性。空间外差拉曼光谱技术可以弥补色散型光栅光谱仪与傅里叶变换型光栅光谱仪的主要技术缺陷,在行星表面物质探测与分析领域具有较大的应用前景。作者对于这一技术的研究一定程度上证明了空间外差拉曼光谱技术在远程探测方面的潜力,可为远程空间外差拉曼光谱仪的工程实现提供参考。     

Fabrication and Mossbauer Study of FeCo Alloy Nanotube Array

Arrays of FeCo nanotubes are fabricated in the pores of porous anodic aluminium oxide templates. Transmission electron microscopic result shows that the nanotubes are regular and uniform. Magnetic hysteresis loops measured at room temperature are different from those of nanowires with the same composition, which are caused by the unique shape of nanotubes. The M6ssbauer spectra show that the hyperfine field is smaller than that of the bulk＇s and increases with decrease of measuring temperature. However, the areas of the doublets appeared in M6ssbauer spectra decrease with decrease of measuring temperature.     

土壤养分的红外衰减全反射与漫反射光谱同步测量方法

光谱学分析技术因具有快速、实时、无损等优势,被广泛用于土壤养分检测等各个领域,也是现代农业检测控制中广泛应用的一种有效方法。实验采集不同养分含量的土壤样本,分别获取中红外衰减全反射(ATR)和漫反射(DRIFT)光谱数据。通过不同的光谱预处理算法结合偏最小二乘法(PLS)建立土壤中全碳、全氮、碱解氮的定量分析模型,对土壤养分的ATR和DRIFT光谱分别进行独立模型和叠加模型的分析。并以土壤养分中的全碳和全氮为例,发现经过标准正态变量变换处理的两种光谱建立的PLS模型相关系数均有所提高。全碳的两种光谱模型校正集的R2分别提高至0.826和0.919,而全氮两种模型校正集R2分别提高至0.841和0.928。我们进一步对全碳、全氮各自叠加后的光谱进行分析,模型的R2分别提高至0.942和0.951。用同样的方法分析土壤中的碱解氮,联用两光谱后的R2提高至0.919。研究结果表明,两种光谱的联合使用,为提高模型的相关系数和预测能力提供了一种合理有效的方法。     

分子印迹整体柱快速分离烟酰胺及烟酸

以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离。在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相（流速为7.0 mL/min）、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8。讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响。结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景。     

超声波在纳米材料制备中的应用

简要介绍了超声波的作用机理,综述了超声波在零维、一维以及具有特殊结构的纳米材料制备中的应用,并对超声波在纳米材料制备中的应用前景进行了展望.     

超声波分散法制备SnS纳米微粒及其光学性能

在有机介质液体石蜡中,以金属锡和硫粉为原料,通过超声波分散的方法快速地制备了SnS纳米微粒,并提出了可能的形成机理.采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和X射线光电子能谱仪对产品进行了形貌、组成和结构表征,并在室温下研究了其光致发光性能.     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现