高效液相色谱法测定糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性

建立了糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性测定的高效液相色谱方法。以麦芽糖为底物,阿卡波糖为抑制剂,在37 ℃、pH=4.8醋酸缓冲液介质中葡萄糖苷转移酶作用下将麦芽糖转化为三糖。采用SUGAR SH1011色谱柱（300 mm×8.0 mm,6 μm）分离,以0.01 mol/L硫酸水溶液为流动相,流速0.6 mL/min,用示差折光检测器检测测定三糖的转化量,间接测定葡萄糖苷转移酶的活性。对色谱条件、底物浓度、抑制剂用量及培养时间等条件进行了系统考察。在优化的条件下,三糖在0.1~10 g/L范围内线性关系良好（r=0.9998）,葡萄糖苷转移酶活性检出限和定量限分别为0.013 U和0.043 U,6次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.63%。在优化条件下测定了不同批次糖化酶中葡萄糖苷转移酶的活性,结果良好。该方法操作简便,稳定性高,可用于葡萄糖生产原料糖化酶中葡萄糖苷转移酶活性的测定。     

基于不确定测度及积分的民航空管运行风险决策模型研究

以往民航空管安全管理中,大多对单一类型威胁或差错进行评估以管理风险,忽略了威胁与差错之间的交互作用,难以准确反映出不同类型风险之间的相关性。本文提出了基于不确定测度的空管运行风险决策模型,即将不确定积分Choquet积分作为风险函数,在由威胁和差错构成的集合的概念下,由Shapley值作为校正函数,重新评估各个威胁和差错的风险值。本文通过应用上述风险决策模型,结合案例得出了考虑交互作用的空管运行修正风险值,该风险值与单一风险值相比更贴近空管运行实际情况,因而对风险决策更具指导意义。     

High Cost Performance Organic-Inorganic Hybrid Material for Electro-optic Devices

We report a low-cost electro-optic （EO） sol-gel material with large EO coefficient and excellent poling stability for EO devices. Disperse red i （DRI） chromophore is doped in the three-dimensional silicon dioxide/titanium dioxide network possessing a high γ33 （88pm/V at 1300 nm wavelength and 71 pm/V at 1550 nm wavelength）. Favourable poled stability （less than 5% relaxed after 2500 hours at 80℃） and low absorption are demonstrated. Strip-loaded waveguide Mach-Zehnder （M-Z） modulators are implemented based on this synthesized EO material, showing 7 V half-wave voltage and less than 9 dB insertion loss at 1550 nm wavelength.     

脉冲式2 μm KTiOAsO4光参变振荡器

为了验证KTiOAsO4(KTA)晶体用于光参变振荡产生2μm激光的可行性,设计了脉冲式2μm KTA光参变振荡器,采用θ=49°切割的KTA晶体作为光参变振荡晶体,实现了2μm激光的输出;计算了该系统在双谐振情况下的起振阈值,在实验中测得输出的信号光、闲频光波长在2.16μm和2.09μm附近,与理论计算基本吻合,并测量了脉冲宽度。同时选用了对信闲光透过率分别为60%、70%、90%的镜片作为光参变振荡器(OPO)输出镜,测得了三种情况下的输出能量及电光效率的数值;测得了在380 V电压下,输出镜透过率一定时输出能量与光参变振荡器腔长之间的关系曲线,从而验证了KTA晶体用于光参变振荡产生2μm激光的可行性,为下一步的研究工作打下了基础。     

基于光源切换的发光二极管诱导荧光检测器的研制与评价

荧光检测器具有灵敏度高、选择性好等特点,是高效液相色谱法（HPLC）常用的检测器之一。该文研制了一款基于共聚焦光学构型的多波长发光二极管（LED）诱导荧光检测器,可实现多种物质的检测。通过电机多重校准定位与光源滑动定位技术实现多光源的精准定位,使用共用发射光路简化仪器结构并降低了仪器成本。针对LED光源切换机构进行3万个周期连续切换的可靠性测试,测得激光器的靶点位置误差在 ± 0.2 mm以内,实现了LED光源定位的准确性和良好重复性,解决了传统荧光检测器结构复杂、价格高,以及发光二极管（LED）单波长诱导荧光检测器专用性强、应用范围窄等问题。以甲醇为流动相,使用C18色谱柱对3个光源进行基线考察,结果表明：研制的检测器在340、365、385 nm激发光源下,基线噪声低于5.0 × 10－4 FU,漂移小于5.0 × 10－3 FU/h。以真菌毒素和苯并（α）芘为探针,对其线性和灵敏度进行评价。分别采用乙腈－水－乙酸（96∶102∶2,体积比）、甲醇－乙腈－水（20∶20∶60）、乙腈－水（90∶10）作为检测赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并（α）芘的流动相,激发波长分别为340、365、385 nm。测得赭曲霉素A、黄曲霉毒素B1、苯并（α）芘分别在1.0～50.0、0.1～20.0、0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r2 ≥ 0.999 9）,检出限分别为0.06、0.01、0.02 ng/mL。对该检测器的重复性进行考察,结果表明3个光源对样品响应值的RSD（n = 11）均小于1.0%。以340 nm光源为测试条件,显示检测器在震动、高温和低温环境下的基本性能均未发生明显变化。与市售进口的通用型荧光检测器相比,二者在基线噪声、漂移和灵敏度方面结果相当。该文研制的检测器结构简单、波长覆盖范围宽、性能良好,在真菌毒素和苯并（α）芘检测中具有良好的应用前景。     

纳升液相色谱仪器的研究进展

小型化是液相色谱分离技术发展的重要趋势之一,包括仪器外形尺寸的小型化、分离材料粒径的小型化以及色谱柱内径的小型化。色谱柱内径的减小能够降低样品和流动相的消耗,具有更高的质量灵敏度,特别适合用于复杂样品体系的分离分析。纳升液相色谱一般是指使用内径小于100 μm的毛细管色谱柱,流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。由于流速很低,色谱柱体积很小,柱外效应显著,因此对色谱仪器系统各个模块的性能以及系统柱外效应的优化提出了较高的要求。纳升液相色谱的输液装置需要能够准确稳定地输送纳升级流速,具有梯度输液模式,且拥有一定的耐压能力,以适应不同规格的色谱柱类型;进样装置需要能够进行准确重复的进样过程,进样体积及进样方式适合毛细管色谱柱,同时不产生明显的柱外效应;检测装置需要具有较高的灵敏度,且具有较小的柱外扩散;管路与连接系统需要稳定、可靠、易操作,并能够最大限度地减小柱外体积,适配纳升级流速。鉴于目前大多数纳升液相色谱系统与质谱检测器联用,因而本文主要从输液装置、进样装置、管路与连接3个方面对相关技术领域的研究论文、技术专利以及仪器厂商的宣传文件等进行了检索与归纳,综述了这些模块的技术路线与研究进展,同时简要介绍光学吸收型检测装置的优化思路与研究进展,并对部分商品化的纳升液相色谱系统进行了对比。     

氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2 的吸附行为及机理

研究了氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2+的吸附行为及机理,进行了等温吸附模型和吸附动力学的测定和吸附热力学计算。结果表明,饱和吸附量的实验值为30.7mg/g;20min即可达到吸附平衡;等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程以单层吸附为主;Cd2+的吸附动力学数据均符合准二级反应动力学模型;反应的吉布斯自由能为负值,焓变为23.01k J/mol,熵变为104.1J/mol·K,说明吸附是一个吸热的自发进行的过程。     

如何获得的满意的分离——样品的保留(Ⅰ):

如何获得的满意的分离——样品的保留（Ⅰ）任何一个有经验的色谱操作者,要想对样品有一满意的分离时,必须做到调整合适的色谱条件,使样品在色谱柱内,即色谱固定相上有一定的保留。图１Ｋ｀与ＲＳ间的关系图２６组分样品色谱图流动相：ａ．９０％乙腈,ｂ．７０％乙腈,ｃ．５０％乙腈,ｄ．４５％乙腈,ｅ．４０％乙腈,ｆ．３５％乙腈,ｇ．３０％乙腈。其它色谱条件：色谱柱Ｃ１８,φ４．６×２５０ｍｍ,流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。     

有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能

采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100000塔板/m。     

如何获得满意的分离Ⅵ——综合考虑

如何获得满意的分离Ⅵ——综合考虑（续上期）在前几期中,我们有针对性的地按排了实验,并就实验所获得的数据进行了讨论,得出了最佳实验分离的条件。本期我们将从实验中已获取的保留值、选择性和塔板数等数据进行非实验的讨论。１．重要的关系如果将所获得的不同样品保留值ｌｇｋ与其流动相组成作图,可得到如图１所示的关系图。当然也可以作类似的ｌｇｋ与ｐＨ值、温度、添加剂浓度或离子强度等对应关系图。图１ｌｇｋ与溶剂Ｂ（％）的关系图箭头处为峰重叠图１中有两点值得讨。（１）因为关系式是线性的,所以只需做两点实验即可获得该关系。 ...