进样阀(Ⅱ)

 (续上期)2 手动进样阀手动进样阀实质上是将上期“手动注射进样器”中所描述的进样器作了进一步的改进,使进样过程更可靠、设置更紧凑、进样量的精确度和准确度更高的一种进样装置。从全世界范围来看,曾经生产和至今还在生产高效液相色谱仪用进样阀的有Beckman,SSI,Valco,Waters和Rheodyne等公司。目前,世界上绝大多数的液相色谱仪所配的手动进样阀都是美国Rheodyne公司生产的。Rheodyne公司是一家专门从事各种阀件生产的专业公司(其产品除了各种进样阀外,还有溶剂选择阀、切换阀等。     

关于进样阀的相关知识

关于进样阀的相关知识@李彤$大连依利特分析仪器有限公司     

氧气含量对射频磁控溅射方法制备的NiO∶Cu/ZnO异质pn结的光电性能的影响

利用磁控溅射方法改变氧气含量制备了一系列NiO∶Cu/ZnO异质pn结。实验结果表明,氧含量对NiO∶Cu/ZnO异质pn结电学影响很大。相对于纯氩溅射,引入一定氧气(O2/(Ar+O2)比例为30%)后,NiO∶Cu/ZnO异质pn结的整流特性明显得到改善。与此同时,NiO∶Cu/ZnO异质pn结的光透过率也从40%增大到80%。这可能是由于氧气的轻量引入致使NiO∶Cu/ZnO异质pn结的结晶得到改善,薄膜内缺陷减少所致。进一步提高氧气含量,直到O2/(Ar+O2)比例至80%后,异质结的整流特性有所削弱,这可能是由于过多氧气的引入造成薄膜缺陷再次增多,进而影响到异质结的整流特性。这一结论得到了EDS、XRD、AFM和UV结果的支持。     

基于集成化多柱二维液相色谱系统分析血清中的氨磺必利

快速准确的治疗药物监测对于临床上确保患者用药有效性及安全性至关重要,同时也能够确定患者用药依从性,制定个性化给药方案。该文以两支疏水性略有差异的反相分离柱Supersil ODS2和SinoChrom ODS-BP,及强阳离子交换捕集柱Supersil SCX构建了基于集成化的多柱二维液相色谱系统。通过二维色谱接口,以pH 3.0的磷酸缓冲液调整第一维分离后的洗脱液组成,降低有机相含量并维持pH,改善了中心切割模式下样品转移和捕集的效率。利用该多柱二维液相色谱系统发展了血清中氨磺必利的二维液相色谱检测方法,血清样品经过高氯酸和甲醇混合液沉淀蛋白质并离心后直接300 μL大体积进样,以乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 3.0)(20/80, v/v)作为第一维分离流动相,磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 3.0)作为捕集过程的稀释流动相,乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L, pH 7.0)(25/75, v/v)作为第二维分离流动相,12 min内即可完成分析。方法在10~200 ng/mL的范围内线性相关性良好(r=0.9998)。样品在50 ng/mL和100 ng/mL两个加标浓度下的回收率稳定,在73.7%~76.8%之间。方法的检出限为7.28 ng/mL,定量限为24.27 ng/mL,能够满足《神经精神药理学治疗药物检测共识指南》中推荐的药物监控范围要求。由于该系统日常使用及维护成本较低,且能够实现自动化分析,故该方法适合在临床上用于治疗药物监测研究。     

一种内嵌三嗪环酰胺极性基团新型固定相的制备及其在碱性化合物分离中的应用

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氯氰为反应物,采用固液表面连续反应法,依次与乙二胺、十二酰氯进行亲核取代反应,制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相,并采用元素分析法进行了表征。用制备的固定相装填色谱柱,以商品化C18色谱柱作为参考,对比考察了碱性化合物的分离情况。结果表明,极性三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面,连续制备3次所得固定相的C、N、H含量的最大相对偏差均小于5%,说明制备工艺重现性良好;用制备的固定相装填的色谱柱分离5种苯胺类、4种吡啶类碱性化合物的选择性好,峰形对称。该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据。     

二维液相色谱切换技术及其应用

多维液相色谱已成为复杂样品研究的重要工具。本文在介绍多维液相色谱原理与方法的基础上,重点讨论了二维液相色谱接口切换技术的近期发展,并对其应用现状进行了总结分析。     

全二维液相色谱的初步构建及其在山羊血清分离中的应用

以GFC/RP模式构建全二维液相色谱系统,第一维凝胶过滤色谱柱使用ShodexProteinKW 802. 5(300mm×8mmi.d. ),以0. 2mol/LNaH2PO4 (pH7. 0)的流动相在0. 15mL/min的流速下等度洗脱,第二维反相色谱柱使用HypersilBDSC18 (35mm×4. 6mmi.d. ),在3mL/min的流速下梯度洗脱。采用平行柱交替分析的形式作切换接口, 2. 5min切换一次,两个反相柱交替富集、分析第一维洗脱产物。以5个标准蛋白混合物的分离评价该系统,在单独一维模式中不能分离的样品在全二维液相色谱中得到了较好的分离,二维系统的总峰容量为225。与一维色谱相比,系统的总峰容量、分辨率得到较大提高。并用于山羊血清的纯化分析,对一维分离中的重合谱峰进行验证,对制备纯化有一定的实际意义。     

蛋白质组研究中的多维液相色谱技术

对近年来蛋白质组研究中的多维液相色谱技术进行了系统综述,洋细介绍了在线及离线式阀切换接口的DALPC（direct analysis of large proein complexes）技术及整体式无接口的MudPIT（muhidimensional protein ideutification technology）系统,也系统阐述了其在蛋白质组研究中的应用。引用文献50篇。     

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。     

油酸修饰的LaF_3:Er,Yb纳米颗粒的光学特性及有机-无机复合型光波导放大器

采用微乳液法制备了LaF3:Er,Yb纳米颗粒,在有机-无机杂化材料中有良好的溶解性,掺杂质量比可达到50%。通过TEM观察到纳米颗粒的粒径为6~10 nm;XRD的测试结果表明材料中形成了LaF3六方晶体结构;荧光发射谱的测试表明纳米颗粒的荧光半峰全宽为79 nm;通过时间相关单光子计数法测得铒离子4I13/2能级的寿命为100μs。结合半导体工艺,制备了嵌入条形结构的平面光波导放大器,在信号光(1 550nm)功率为0.2 mW,泵浦光(980 nm)功率为188 mW的条件下,在1.9 cm的样品上得到了3.2 dB的相对增益;同时分析了散射损耗随颗粒大小的变化关系。