多孔整体固定相的制备与色谱性能

结合连续加料降低聚合体系的放热量,及强化体系的换热能力等措施,实现了无搅拌模式聚合体系中温度分布的均一化。通过单次聚合过程构造了体积为38mL的大体积整体固定相。SEM及孔隙率分布测试证明了整体固定相具有均匀的孔结构,动态容量测定及分离蛋白质的实验,表明所制备的径向流动模式整体柱的容量及分辨率不依赖于流速,同时在高流速下具有低背压的特征,可用于生物大分子的分离制备。     

脑蛋白水解物中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整色谱分离的选择性,提出了一种测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生高效液相色谱方法。本法采用Kromasil C18(250×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,柱温44℃,在30 min内以3个线性梯度能完全分离17种氨基酸,定量线性范围为0.2~1.0mg/L;加标回收率为89%~108%。该法具有适用性好、稳定性高等特点,也可以应用于其它种类样品中氨基酸的测定。     

ON DEGENERATE WEAKLY （K1, K2）-QUASIREGULAR MAPPINGS

The authors first give the definition of degenerate weakly （K1,K2）-quasiregular mappings using the technique of exterior power and exterior differential forms, and then, using the method of McShane extension, a useful inequality is obtained, which can be used to derive the self-improving regularity.     

单程直驱超高压纳升泵的研制与评价

随着生命科学的发展，纳升液相色谱系统在生化分析领域有着越来越多的应用。纳升流速输液泵作为系统的关键部件之一，其性能直接影响分析结果的准确性与重复性。该文基于高精度直驱电机和十通切换阀研制了一种单程直驱超高压纳升泵，并对其进行了评价。测试结果表明，该纳升输液泵在500 nL/min下的流速准确性优于1%，稳定性优于0.7%，最大输液压强超过100 MPa，梯度输液偏差低于1%。进一步利用该纳升输液泵构建纳升液相色谱-质谱联用系统，对1 μg牛血清白蛋白（BSA）酶解液进样分析，序列覆盖率可达45%，分析1.25 μg Hela细胞蛋白质酶解液鉴定到2809个蛋白质。说明构建的单程直驱超高压纳升泵能够用于生化分析，尤其是蛋白质组学分析研究中。     

高效液相色谱-发光二极管诱导荧光法快速检测饲料中的苯并[a]芘

基于自行设计与组装的发光二极管(LED)诱导荧光检测器,结合高效液相色谱分离,发展了一种饲料中苯并[a]芘的快速测定方法。样品以乙腈作为提取溶剂,超声提取30min,上清液过滤后直接采用高效液相色谱-LED诱导荧光检测进行分析。结果表明:方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg;阴性饲料样品3个加标水平1.0μg/kg、5.0μg/kg、20.0μg/kg,回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.27%~9.67%。与常规检测方法相比,本方法不仅充分发挥了荧光检测法灵敏度高的优势,更重要的是简化了样品前处理,缩短了分析时间、减少了样品处理量和溶剂消耗量。     

冠醚苯酚共缩聚物的合成与性能

由２，６－二羟甲基－４－甲基（或磺酸基）苯酚分别和芳香族冠醚（Ｂ１５Ｃ５、Ｂ１８Ｃ６、ＤＢ１８Ｃ６、ＤＢ２４ｃ８等）在强酸催化剂下缩聚，合成了２个系列冠醚共缩聚物。它们的萃取能力和配合作用均优于相应的单冠醚，并可作为树脂吸附分离多种金属离子，作为配合剂测定钾、钠以及作为气相色谱固定液分离多种有机物。     

六昧地黄丸组分的二维液相色谱分离

以1个常规六通阀直接连接两支常规尺寸的色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.),构建简单的SCX/RP在线二维液相色谱系统,对中成药六味地黄丸组分进行了优化分离.样品经过第一维阳离子交换色谱(Hypersil SCX),洗脱产物分离后通过六通阀直接富集到反相分析柱(C18)顶端,被转移到第二维色谱柱上继续进行分离.经过11步不连续的线性梯度洗脱,二维分离系统出峰数量达到550多个,峰容量达到2266.构建的二维液相色谱系统结构简单,与一维色谱相比,具有分辨率高、峰容量大的特点.     

毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用

硅胶基质整体柱具有很好的通透性，高通量，及在有机溶剂条件下稳定等优点，已应用于毛细管电色谱（CEC）和微柱高效液相色谱（μ-HPLC）。本文从分离模式的角度，对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。