谷氨酸和组氨酸功能化石墨烯量子点的合成及用于肿瘤细胞中过氧化氢比色测定与荧光成像

通过热解柠檬酸、谷氨酸和组氨酸的混合物得到谷氨酸和组氨酸功能化石墨烯量子点(Glu-GQD-His).此量子点由2～3层石墨烯片组成,平均片径为(3.85±0.15)nm,含有丰富的功能基团,在可见光激发下发出强的蓝色荧光.Glu-GQD-His的发光效率高于单独柠檬酸合成的石墨烯量子点(GQD),用于细胞荧光成像时,...     

自旋转换氧化石墨烯纳米复合材料的制备及磁性

利用氧化石墨烯(GO)表面具有丰富含氧基团的特点,采用原位生长法将经典的亚铁三氮唑自旋转换(SCO)配位聚合物[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到二维材料GO的表面。利用X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、SEM、TEM、拉曼等手段对自旋转换-氧化石墨烯(SCO-GO)纳米复合材料进行了表征。通过光谱表征发现,复合材料的FTIR和PXRD特征峰为GO和[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)特征峰的叠加,初步证明了自旋转换-氧化石墨烯纳米复合材料已成功制备。SEM和TEM分析直观地显示立方体状的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒均匀地分散在氧化石墨烯表面,且随着原位生长时间的增加,GO表面的[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量增加、尺寸增大。拉曼图谱表明[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)负载到GO表面后,氧化石墨烯特征拉曼峰的强度比(ID/IG)增大,说明氧化石墨烯的缺陷密集程度增大,[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)纳米颗粒与石墨烯之间的作用力增强。磁性测试表明不同自组装时间(1、6、12 h)的SCO-GO复合材料的T1/2↑分别为381.1、381.5和382.4 K,T1/2↓分别为345.9、345.0和344.8 K,其磁滞回线宽度分别为35.2、36.5和37.6 K,这是由于不同自组装时间的SCO-GO复合材料中[Fe(Htrz)2(trz)](BF4)的负载量和尺寸的差异导致的。DSC分析结果和磁性结果一致,证实了SCO-GO复合材料自旋转变温度向高温区移动。     

新型Li_4Ti_5O_(12)@石墨烯的微波辅助合成及电化学性能研究

将钛酸四丁酯和氧化石墨超声分散于叔丁醇,微波辐射下加入醋酸锂溶液制备尖晶石Li4Ti5O12(LTO)前驱体/氧化石墨烯。一方面,微波作用促进了钛酸四丁酯水解,前驱体的形成能在15 min内完成。另一方面,叔丁醇的"软模板"限域作用导致形成粒子极小且形貌单一的LTO前驱体。同时,细小的LTO前驱体粒子通过二次团聚将氧化石墨烯纳米片完全包埋。最后,LTO前驱体/氧化石墨烯在800℃下煅烧8 h得到尖晶石LTO@石墨烯(LTO@G)。研究表明,LTO@G晶体尺寸在0.2~1.5μm之间,其振实密度达到1.7 g·cm-3。石墨烯位于晶体内部,并显著提高了材料的电子传导性。LTO@G的电导率为1.84×10-3 S·m-1,远高于纯相LTO(1.1×10-7 S·m-1)。1C和4C下,LTO@G首次充放电容量分别是170.1和97.5 m Ah·g-1。可见,LTO@G具有高倍率性能和振实密度,可广泛应用于各种商品锂离子电池。     

1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体在呕吐毒素酶联免疫检测中的应用研究

合成了一种水溶性离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸([i-Bmim]BF4),将其用于呕吐毒素(DON)的酶联免疫检测,结果表明,当体系中[i-Bmim]BF4的浓度为0.014 g/mL时,其定量下限为 1.41 μg/L,比不含该离子液体体系的定量下限4.57 μg/L提高了约69%;半数抑制浓度为30.20 μg/L;重复测定多次,其半数抑制浓度平均值为29.71 μg/L,相对标准偏差为3.26%;用T-2毒素代替DON进行了特异性试验,结果显示,不含离子液体体系中DON与T-2毒素、NIV的交叉反应率相对较高(分别为20.1%、14.9%),而含有0.014 g/mL该离子液体体系中DON与T-2毒素、NIV的交叉反应率分别为15.3%、10.2%.方法用于啤酒和麦芽汁中DON加标回收率的测定,实验表明,当体系中[i-Bmim]BF4浓度为0.014 g/mL,DON的加标浓度分别为50、70 mg/L时,其样品加标回收率均为98%,相对标准偏差分别为2.96%、6.02%.     

PNVA-g-PSt微球的功能化与离子吸附研究

由大分子单体法合成了表面聚N-乙烯基乙酰胺接枝聚苯乙烯(PNVA-g-PSt)微球,通过对该接枝链进行化学改性得到了新型功能化高分子微球.用透射电子显微镜、激光光散射和X射线光电子能谱对高分子微球的形态、表面组成和直径大小进行了表征,发现微球经水解后形态更加规整,在分散状态下直径有所增加且保持核-壳型结构.实验比较了几种高分子微球对Cu2 ,Pb2 离子的吸附效果.定量测定结果表明:高分子微球经功能化处理后,其吸附效果有了很大的改进,在较低浓度范围,Pb2 离子的脱除率可达100%.     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼

研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0～ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %～ 1.5 2 %。     

微生物细胞质中钼的光度法研究

研究了新试剂对羧基苯基荧光酮(p CPF)与钼的显色反应,建立了一种测定微生物细胞质中微量钼的光度法。在硫酸和阳离子表面活性剂CTMAB介质存在下,p CPF与Mo(Ⅵ)发生灵敏的显色反应生成红色配合物,其最大吸收峰位于528.5nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅵ)含量在0～2.0μg·ml-1范围内符合比耳定律;室温下显色反应迅速完成,而钼配合物吸光度可稳定12h以上。此外,该方法还具有良好的选择性,常见离子及大量蛋白、核酸、糖等生物活性物质均不干扰钼的测定,已用于杆菌和酵母细胞质中钼的测定,结果满意。     

用MeSO－四（3，5－二溴－4－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅

用ＭｅＳＯ－四（３，５－二溴－４－羟基苯基）卟啉试剂二阶导数光度法测定痕量铅李在均，潘教麦，徐钟隽（华东师范大学化学系，上海２０００６２）关键词：二阶导数光度法，铅的测定，人发Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ是铅的高灵敏显色剂￣［１］，已用于矿样等样品中铅的测定。￣...     

新试剂对羧基苯基荧光酮与钼显色反应的研究及应用

在H3PO4和阳离子表面活性剂CTMAB介质中,新试剂对羧基苯基荧光酮与钼反应形成一个1∶3的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1;0～2μg/mLMo(Ⅵ)符合比耳定律;钼与试剂的显色反应能在室温下迅速完成,配合物吸光度至少可以稳定12h。此外显色体系还有良好的选择性,该方法已用于钢铁中微量的钼的直接测定。     

氨基酸铜螯合率测定光度新方法的研究

研究了新试剂对羧基偶氮安替比林的合成及其与铜的显色反应,建立测定氨基酸铜螯合率的光度方法。在乙酸介质中,Cu2 与对羧基偶氮安替比林反应形成组成比为2∶1的蓝色配合物,配合物的最大吸收峰位于622nm,表观摩尔吸光系数达3.03×104L·mol-1·cm-1,Cu2 的质量浓度在0～0.80μg/mL符合比耳定律。此外,显色体系有很高的选择性,大多数金属离子允许量在mg级以上。氨基酸铜螯合率的测定包括结合态和游离态铜的分析,由于在氨基酸铜的水溶液中加入对羧基偶氮安替比林试剂时,氨基酸铜被试剂立即分解并转化为稳定的对羧基偶氮安替比林铜配合物,因此,总铜量的测定不需消化样品而直接进行。游离态的铜经葡聚糖凝胶(G-15)吸附后,用稀HCl洗脱后按上述方法测定。