1200 ℃合成Mn3O4-Fe2O3体系的物相关系、结构和阳离子分布

在空气气氛中1200℃温度下合成了Mn3O4-Fe2O3体系的各类样品,并将其快速淬火到室温.X射线粉末衍射(XRD)分析表明这样得到的该体系样品存在三个固溶体Mn3-3xFe3xO4(0.00≤x≤0.278),Mn3-3xFe3xO4(0.291≤x≤0.667)和Mn2-2xFe2xO3(0.89≤x≤1.00).X射线粉末衍射数据的结构精修显示它们分别具有I41/amd空间群的黑锰矿结构、Fd3m空间群的尖晶石结构和R3c空间群的赤铁矿结构.各固溶体之间都存在两相共存的区域.57Fe穆斯堡尔谱数据显示Fe在各个物相中都是Fe3+,在黑锰矿和尖晶石中存在两种结晶学环境不同的Fe3+,而在赤铁矿中只存在一种Fe3+.结合X射线光电子能谱(XPS)的数据,可以认为黑锰矿和尖晶石中的阳离子分布可以用分子式Mn12-+xFex3+[Mnx2+Fex3+Mn32-+3x]O4表示,而赤铁矿为Mn23-+2xFe23x+O3.     

Pb1-xTbxTi1-xMnxO3(O≤x≤0.10)固溶体的合成、结构与表征

用固相反应合成了Pb1-xTbxTi1-xMnxO3(0≤x≤0.10)固溶体,并用X射线粉末衍射进行了表征,室温下其空间群为P4mm.热分析仪测试结果显示,随着Tb和Mn掺杂量的增加,该固溶体的相变温度Tc降低.介电常数在Tc附近出现峰值,表明对应的相变是铁电相变.磁性测量显示,当x=0.08和x=0.10时,Pb1-xTbxTi1-xMnxO3分别在25和29 K附近有顺磁性向反铁磁性的转变.     

钢中大尺寸稀土夹杂物的形成动力学研究

以添加稀土等微合金化元素的5CrNiMo钢为例, 通过电子探针元素面分布分析探讨了钢中大尺寸稀土夹杂物的成分和组成元素的分布规律, 初步探明了稀土夹杂物的形成动力学及形成机制. 研究结果表明: 稀土夹杂物首先以高熔点氧化物和硫化物为核心分别独立形核长大, 然后以稀土所特有的较高表面活性在液相和凝固过程中相结合, 最终细小分散的稀土夹杂物合并成一个大尺寸的稀土夹杂物.     

六方类钙钛矿体系La2Ca2MnO7-Sm2Ca2MnO7的结构变化和相关系

利用柠檬酸盐前驱物法制备了La2-xSmxCa2MnO7系列样品,并利用Rietveld方法对结构进行了精修.结果表明,体系中存在两个单相区(x≤0.8和x≥1.0)和一个两相区(O.8相似文献   

原位氮化法制备TiN纳米粉体

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40;和98.37;;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36;.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.     

四水合均苯三甲酸二氢钴的合成、结构和磁性

利用水热法在均苯三甲酸、六水氯化钴、甲酸铵和水的体系中合成了四水合均苯三甲酸二氢钴。该化合物晶体属于单斜晶系,对应的空间群为P2₁/c。磁性测量表明该化合物的钴离子之间存在反铁磁的相互作用,但直至2 K时也没有观察到磁有序。     

[(n-C16H33)N(CH3)3]2[TiF6]·2H2O的合成、结构和热稳定性

利用水热法在150 ℃合成了新的化合物六氟钛酸十六烷基三甲基胺二水合物([(n-C16H33)N(CH3)32[TiF6]·2H2O), 并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构, 同时利用傅立叶变换红外光谱、元素分析及热分析技术加以佐证. 该化合物由六氟钛酸根离子(TiF2-6)、水分子及十六烷基三甲基胺离子([(n-C16H33)N(CH3)3]+)组成, 属于单斜晶系, 其空间群为C2/c. 氢键在其构筑三维结构时起着重要的作用.     

食用靛蓝修饰电极的电化学性质及分析应用

用循环伏安(CV)法,在玻碳电极上电沉积制备食用靛蓝(IC)修饰电极,研究了IC活性膜的电化学性质。在pH 2.30的磷酸盐缓冲液中,IC在修饰电极上的电化学行为符合可逆过程的特征,且电子传递过程受表面过程控制。求得IC活性膜在电极表面的电子传递系数为0.57,电荷转移速率常数为1.97s-1。研究了抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,该电极显著降低了AA和UA的氧化过电位,对两者有较好的电催化活性。差分脉冲伏安(DPV)实验表明AA、UA氧化峰电流与浓度分别在1.0×10-3～1.0×10-2mol/L和5.0×10-5～8.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,而且AA和UA在IC修饰电极上氧化峰电位差ΔEp为0.23V,可实现两种物质的同时检测。     

基础分析化学实验课程中开展自主实验的探究

分析化学是化学的重要分支,分析化学实验教学在本科生化学教育中有着重要的位置。自主实验已经普遍应用到实验教学的实践中,对于药学等非化学专业在基础课程中开展自主实验也有重要意义,同时适合进行实验教学方法的研究。在基础实验课程的有限学时里开展自主实验,是一项有挑战的实践,文章对在实验内容选择、课程分析、助教培训等方面的探究进行了介绍,以及强调安全教育与保障是开展实验教学的必要条件,并介绍了进一步的教学实践设想。     

SrB4O7：Pr^3 中Pr^3 的发光性质

本研究报道Pr^3 在SrB4O7中的发光性质,在SrB4O7中Pr^3 离子的4f5d能态高^1S0能级,因此,在207nm UV光激发下,Pr^3 能够把所吸收的一个高能量的UV光子转换为两个可见光子的发射(光子倍增);在此氧化物基质中的光子倍增主要是由于田离子处于弱的晶体场格位之中;由于与稀土弱联结相关的声于振动频串低(hωmax-1200cm^-1),因此还能观察到从^3P0能级向低能级的跃迁．第一个光子的发射由1^S0→1^G4(313nm),^1S0→^1D2(338nm)和^1S0→^1I6(405nm)的辐射跃迁组成;第二个光子的发射由^3P0和^1D2能级向低能级的辐射跃迁组成[^3P0→(^3HJ,^3FJ)和^1D2→（^3H4,^3H5)].