流动注射不可逆双安培法测定水杨酸的研究

基于不可逆电对的双安培检测原理,利用水杨酸在铂电极上的氧化和高锰酸钾在另一铂电极上的还原构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为-0·3V条件下流动注射双安培法直接测定乙酰水杨酸片剂中微量水杨酸的新方法。结果在-0·3V外加电压下,0·05mol/L硫酸载液中,测得水杨酸的响应电流与其浓度在8·00×10-6~4·00×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0·9985,n=7),检出限为2·00×10-6mol/L,连续测定1·00×10-4mol/L的水杨酸溶液13次,电流值RSD为2·36%,进样频率为80样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。     

密闭式有毒气体系列实验装置

设计目的在进行硫化氢、二氧化硫,氯气等演示实验时,这些有毒气体常常容易逸出,污染了室内空气,损害了师生健康。为了尽量减少有毒气体的外逸,我们设计了本实验装置。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的干扰抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的实验条件和干扰抑制方法。在合金钢样品溶液中加入硝酸镍溶液作基体改进剂,不仅提高了砷的灰化温度,而且提高了测定灵敏度。砷的含量与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9846。测定结果的相对标准偏差小于6．5％,加标回收率为95％～106％。检出限为0．01ug／mL。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极-不可逆双安培测定阿魏酸

在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜金修饰电极(L-Cys/SAM-Au/CME),将自组装膜修饰电极用于不可逆双安培体系,利用阿魏酸在L-Cys/SAM-Au/CME上的氧化和KMnO4在裸金电极上的还原,构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为0V条件下,流动注射双安培法直接测定阿魏酸的新方法。在0.05mol/LH2SO4溶液中,该氧化峰峰电流与阿魏酸浓度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9961,n=10),其线性回归方程为i(nA)=4.16×107C 50,在1.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9955,n=5),其线性回归方程为i(nA)=5.6×106C 300,检出限为1.2×10-7mol/L。连续测定2.0×10-5mol/L阿魏酸溶液25次,电流值RSD为1.20%,进样频率为80样/h。该方法具有较宽的线性范围、较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。对阿魏酸钠盐注射液中阿魏酸的测定结果满意。     

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15 mmol/LNaAc-25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电泳介质,甲醇为溶剂,紫外检测波长281 nm,分离电压-25 kV,13 min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下,药物中辅料不干扰芬布芬的测定,加标回收率为98.2%~103.1%。方法简便、快速,可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。     

不同水合粒径的磷酸镧微粒对巨噬细胞IL-1β分泌水平的影响以及与其入胞途径的相关性

基于稀土的应用现状，本研究以人源THP-1巨噬细胞(THP-M)为研究模型，选取了具不同水合粒径大小的LaPO₄微粒，研究了它们刺激THP-M IL-1β分泌水平的差异性以及入胞途径与IL-1β分泌水平的相关性。研究表明，LaCl₃在含不同血清的培养基中可形成水合粒径大小不同的磷酸镧微粒；水合粒径越大，刺激THP-M分泌IL-1β的水平也越强；水合粒径约为1μm的磷酸镧微粒主要通过吞噬作用和巨胞饮以及网格蛋白介导的内吞进入细胞，对其介导的IL-1β分泌贡献较大；但陷窝蛋白介导的内吞途径对具较小水合粒径微粒的细胞摄入以及刺激细胞分泌IL-1β的水平也有较大贡献。研究表明具不同水合粒径大小的稀土微粒可通过不同的跨膜途径进入细胞，从而引起其刺激细胞分泌IL-1β的效应的差异性。这提示微粒的大小以及在体内的入胞方式与稀土微粒引起的炎症反应相关，将为稀土的作用模式以及在胞内分布和转运的方式提供依据，有助于稀土的风险性评估和合理应用。     

超疏水性三维银纳米树SERS基底的制备及用于阿奇霉素检测

制备了一种超疏水性三维银纳米树表面增强拉曼散射(SERS)基底，利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)及X射线衍射(XRD)对三维银纳米树进行表征，利用接触角(CA)分析其疏水性能。以罗丹明B(RB)为拉曼探针进行条件优化，并考察阿奇霉素(AZM)在该基底上的SERS性能，发现该SERS基底对AZM具有较强的拉曼增强效应，在1.0×10^-11～1.0×10^-9 mol/L范围内，AZM浓度的对数值与拉曼峰强度I_SERS呈良好的线性关系，线性拟合方程为I_SERS=4098logc+47769(R²=0.987)，检出限为4 pmol/L。使用该方法检测AZM分散片、人血清及猪血清中的AZM，加标回收率在91.2%～118.1%之间，相对标准偏差为1.1%～6.2%。