封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价

对封闭压力酸溶－ICP－MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明，HF－HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法，在所测定的47个元素中，大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少，回收率上升，在一些样品中，当取样量降至25mg时，可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣，利用氯离子的络合作用促进复溶，使许多元素的回收率有了明显的提高。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液和精液中的硼

采用HNO3-H2O2和氨水-甘露醇两种方法处理样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血液和精液中的硼。Be作内标补偿基体效应,并用标准加入法验证了方法的可靠性,标准加入法与外标法测定结果相吻合。在测定B的同时,还可进行Cr、Cu、Cd、Ba、Sr、Mn、Co、Tl、Li、Pb、Zn、Sc、Ti、V、As等多元素测定。两种样品处理方法的测定值呈显著正相关（r=0.99919）。方法检出限为0．11ng／mL（氨水-甘露醇法）,0.06ng／mL（HNO3-H2O2）。已用于测定某硼矿区血液和精液样品中的硼。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

亲和毛细管电泳法对单胺氧化酶与犬尿胺特异性相互作用的研究

采用亲和毛细管电泳技术对粗提单胺氧化酶(MAO)与其专一性底物犬尿胺(Kyn)的相互作用进行研究,并引入MAO抑制剂氯吉兰对该特异性相互作用进行验证.结果表明,随着缓冲液中MAO浓度的增大,Kyn相对两个内标的迁移时间比率(RMTR)逐渐减小.而加入氯吉兰后,Kyn的RMTR值比未加入抑制剂时有所增大.说明MAO活性位...     

双氰基荧光染料的合成、光学性质及其生物成像

设计合成了一种A-π-D-π-A型的双光子荧光染料3,6-双(4-乙烯基苯腈)-9-乙基咔唑,测试了其在二氯甲烷(DCM)、乙酸乙酯(EA)、乙醇(Et OH)、乙腈(ACN)、二甲亚砜(DMSO)和磷酸缓冲盐溶液(PBS)等不同溶剂中的紫外吸收光谱、单光子及双光子荧光光谱。化合物3,6-双(4-乙烯基苯腈)-9-乙基咔唑在紫外吸收光谱中存在两个相似的特征吸收带并呈现出复杂的溶剂化效应,在DMSO中具有最大荧光量子产率(86.02%),其相应的活性吸收截面为12.56 GM。在双光子荧光成像方面,染料分子具有优良的细胞膜通透性并且在双光子荧光显微镜下呈现出明亮的绿色荧光,表现出较好的双光子荧光成像性能。这些数据表明,化合物3,6-双(4-乙烯基苯腈)-9-乙基咔唑可用作一种较为理想的双光子荧光标记染料。     

有序介孔Sn-SBA-15负载铂催化剂上丙烷脱氢性能的提高

丙烷脱氢制丙烯能够将低级烷烃转变成烯烃,是有效扩大丙烯来源的生产工艺.铂锡催化剂用于丙烷催化脱氢的主要缺点是稳定性差、选择性低,通过稳定锡的氧化态可以大大改善催化剂的脱氢性能及稳定性.本文采用一锅水热合成法制备了一系列高比表面积具有高度有序介孔结构的Sn掺杂的Sn-SBA-15材料,并作为载体负载铂催化剂用于丙烷脱氢反应.同时利用传统浸渍法(IM)合成了Sn/SBA-15-IM材料作为对比.结合X射线衍射(XRD)、BET比表面积和孔体积测试、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱、H2程序升温脱附(H2-TPD)、热重分析(TGA)、扫描电镜和透射电镜等多种物理化学表征手段研究了Sn-SBA-15材料和催化剂的结构性质及其丙烷脱氢反应性能.XRD和BET比表面积和孔体积测试结果表明,水热合成法原位引入助剂Sn不影响载体SBA-15的有序孔道结构,同时能够保持较大的比表面积.传统浸渍法引入Sn会堵塞载体孔道,载体比表面积及孔道有序度下降.Sn掺杂进入SBA-15骨架能够增强Sn物种与载体的相互作用,有利于Sn物种在反应过程中保持氧化态,提高催化剂丙烷脱氢反应的活性及选择性.当Sn掺杂量增至2.0 wt％时,Pt,Sn组分与载体之间的相互作用减弱,催化剂中Sn0物种所占比例增多,导致催化剂丙烷脱氢性能下降.在丙烷脱氢反应过程中,一锅法引入Sn的催化剂上反应活性和稳定性明显优于浸渍法引入Sn的催化剂.其中,Pt/0.5 Sn-SBA-15催化剂表现出最优的丙烷脱氢性能,丙烷转化率为43.8％,丙烯选择性为98.5％.     

大气气溶胶中溴、碘总量及其形态的提取和测定

比较了超声纯水提取不同时间和多种密封提取条件下大气气溶胶样品滤膜中溴、碘形态稳定性和提取率。结果表明:密封提取方法的提取率高于超声提取方法,但有可能破坏了某种未知的有机碘形态;在长时间纯水超声条件下,醋酸纤维(CF)空白滤膜加标回收中I-形态不稳定。因此,纯水超声提取5 min为最佳提取条件。对比醋酸纤维(CF)和玻璃纤维(GF)空白滤膜加标回收实验发现,各种提取条件下GF材质对样品中溴、碘形态稳定性的干扰比CF材质小。在优化大气气溶胶溴、碘形态提取方法的基础上,建立了HPLC-ICP-MS测定大气气溶胶中BrO3-、Br-、IO3-和I-的方法,并对合肥地区气溶胶样品中溴、碘总量及形态进行测定。合肥地区气溶胶中溴和碘总量浓度分别为883和231 pmol/m3。其中,Br-占总溴的69%,BrO3-未检出;70%的碘为未知形态,包括可溶性有机碘和不可溶性碘。     

数字技术与科技进步

本文讨论并提出数字技术与数学科学的内在联系 .并根据实际的分析和研究 ,认为数字化技术只是信息化促进科技发展的一个阶段 ,尽管数字技术已经并将继续推动科技和生产力的发展速度     

1H-3-(3-吡啶基)-5-(3'-吡啶基)-1,2,4-三唑的钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、热稳定性及配体的DFT计算

合成了一个多功能的配体1H-3-(3-吡啶)-5-(3'-吡啶)-1,2,4-三唑(3,3'-Hbpt,1)并得到了配体的晶体结构,运用DFT理论计算了配体的最优构型、优势构象和电荷分布。在此基础上,水热合成了一个配位化合物:[Co(3,3'-Hbpt)₂(H₂O)₄]·(ad)·6H₂O(2)(ad=己二酸),结构分析表明配合物2是零维单核化合物,它的三维超分子结构是由分子间氢键连接而成,其中包含着由游离的己二酸分子填充的矩形孔道。值得注意的是,配体在配合物中的几何结构和构象与理论计算的结果一致。另外,利用热重分析研究了配合物2的热稳定性。     

回旋行波管的全固态Marx高压脉冲调制器设计

为回旋行波管设计了全固态近方波Marx高压脉冲调制器,设计参数:输出电压70kV,输出电流15A,工作频率0~2kHz可调,脉宽200μs可调,功率容量可以达到百kW级。设计利用串联IGBT作为控制开关,利用FPGA通过光纤传输的方式对IGBT进行逻辑控制、电路保护和监测,补偿单元利用FPGA控制IGBT自动补偿的方式对顶部压降进行补偿,使得输出电压平顶度达到±1%。对电路各个部分进行仿真及测试。结果验证此设计方案的可行性,可以提高回旋管电源的稳定性和工作频率,减小调制器体积及维护成本,并为高压测试提供了实验基础。