共振光散射光谱法测定异烟肼的含量北大核心CSCD

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静置20min后于荧光分光光度计上,在激发波长和发射波长均为275nm处测量溶液的散射强度I,同时测量空白溶液的散射强度I0,计算ΔI=I0-I。异烟肼的质量浓度在0.050~0.25mg·L-1内与ΔI呈线性关系,检出限(3s/k)为0.015mg·L-1。方法应用于异烟肼片的分析,测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

煤溶剂萃取物组成的气相色谱/质谱分析

分别采用丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇胺、乙二胺对陕西某一地区煤进行了索氏萃取和搅拌萃取,其中以乙二胺为溶剂,采用简单搅拌萃取的萃取率最高,可达17.1%。建立了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定乙二胺和乙醇胺萃取物的分析方法,结果表明:乙二胺萃取物中可检测出53种化合物,主要为芳香烃、脂肪烃、含氮及含氧化合物四类组分。含氮化合物的成分含量最高,气相色谱分析其面积归一化相对含量为75.64%。检测出的乙醇胺萃取物种类较少,与乙二胺萃取物的组成成分也有差别。并对影响萃取率和萃取物组成成分的因素进行了分析。     

TEP-DMAc混合溶剂对PVDF膜性能的影响

利用非溶剂相转化法(NIPS)制备聚偏氟乙烯(PVDF)膜,考察了聚乙二醇(PEG200)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的质量比对膜分相速率和膜性能的影响,讨论了以磷酸三乙酯(TEP)和DMAc的混合液作溶剂对PVDF膜凝胶速率、膜结构和膜通量的影响。结果表明:PEG200的加入减弱了溶剂对聚合物的溶解能力,但铸膜液的分相行为由延迟分相转变为瞬时分相,膜通量提高。随着混合溶剂中TEP含量的增大,铸膜液的黏度增大,分相速率减慢;在高质量比m(TEP)/m(DMAc)时,膜表面的孔增多,指状孔膜结构逐渐消失,整个膜截面呈海绵状,膜通量变大,力学性能提高。     

两种构形喷管的激光推进冲量耦合系数数值研究

提炼了由入射激光能量、能量沉积率、环境气体压强、喷管母线长度及其半顶角组合而成的圆锥形喷管无量纲因子,并将其推广到抛物形喷管的研究中。用辐射流体力学计算程序计算了4种半顶角下圆锥形和抛物形喷管的冲量耦合系数随无量纲因子的变化规律。计算结果表明:两种喷管的冲量耦合系数都存在极大值,极大值对应的无量纲因子约为0.4;无量纲因子相同时,半顶角越小,冲量耦合系数越大;同等条件下抛物形喷管的冲量耦合系数高于圆锥形喷管的冲量耦合系数。     

空气光学击穿的光线追踪模型

为了探讨激光与物质的相互作用规律,利用光线追踪法,建立了一种空气光学击穿模型,根据光线 在网格中的传播路径信息,运用辐射输运方程,得到流场的功率密度分布,模拟了空气的光学击穿过程。针对 透镜聚焦情形,使用不同的计算网格和光路对模型进行了验证,计算得到的空气击穿等离子体流场爆轰波的 形成和演化过程,与实验结果基本一致。结果表明:当焦平面处的艾里斑半径比该处网格尺寸大得多时,模型 对计算网格的依赖性比较小;击穿区域的温度必须高于14000K,否则不能沉积能量。     

原位X射线检测技术在高聚物研究中的新进展

原位X射线检测技术能够在线观测样品的微观结构形态,实时观测加工工艺对高聚物微观结构演化的影响。该技术的发展不仅对深入认识材料成型本质具有重要意义,也为设计合理的加工工艺提供可靠的科学依据。本文简单介绍了近年来原位X射线检测技术的发展情况,以及相关研究领域的新进展,包括在线测量材料在升降温、伸展压缩、静高压、电磁场等外场条件下的微观结构演化等方面,并对该技术进行了总结与展望。     

支持向量回归-同步荧光光谱法预测鸭肉中克百威残留

为了满足鸭肉中克百威残留分析及快速检测的要求,基于克百威水解物在巯基乙醇存在的条件下能与邻苯二甲醛反应产生具有强荧光性衍生物的方法,建立了应用同步荧光光谱法测定鸭肉中克百威残留量的预测模型。对含有克百威鸭肉样品的三维同步荧光光谱进行分析,确定其最佳波长差Δλ为120 nm;利用遗传算法(GA)结合交互验证均方根误差(RMSECV)从240～450 nm光谱中筛选出19个波长作为定量分析模型的输入特征变量;对SVR、PCR、PLS 3种回归模型的性能进行比较,实验发现SVR模型的预测结果最好,其预测集的决定系数(r2)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.999 4和0.878 7。研究结果表明,采用同步荧光光谱法结合支持向量回归算法测定鸭肉中克百威的残留量,具有快速、预测精度高等特点,可为检测鸭肉中的克百威残留量提供一种可行的方法。     

湿化学法制备的KTiOPO4@SiO2玻璃陶瓷纳米结构和透明性

用湿化学法合成了25KTiOPO4-75SiO2透明纳米玻璃陶瓷。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和二次谐波发生对玻璃陶瓷物相及纳米结构进行了分析。透明凝胶块经过热处理后,从SiO2基玻璃中析出了粒径为~30 nm的KTiOPO4纳米晶体,形成了透明KTiOPO4@SiO2纳米玻璃陶瓷;凝胶粒子的烧结致密化消除了大量不规则介孔,但形成了少量30 nm的球状孔;这种相对致密的玻璃陶瓷在可见光波段的光学透射率为64%左右。根据纳米结构数据,利用瑞利散射模型分析了纳米结构对玻璃陶瓷透明性的影响,结果表明,KTiOPO4晶体与SiO2玻璃相折射率之差是降低致密纳米玻璃陶瓷透明性的主要因素。     

重力扰动对极区下高精度惯导系统的影响分析及补偿

考虑载体极区航行下导航能力需求,研究了重力扰动对高精度惯导系统的影响和重力扰动补偿方法。首先,推导了重力扰动矢量在横地理坐标系投影;进一步,分别将水平重力扰动分量假设为确定性常值以及马尔科夫随机量,分析其对横坐标系捷联惯导系统的影响;在此基础上,基于EIGEN-6C4重力场球谐模型获取极区重力扰动数据,并利用三次样条插值法对其进行插值处理,从而对横坐标系下惯导系统进行重力扰动补偿。理论分析及仿真实验结果表明：在横坐标下,确定性常值水平重力扰动分量将导致惯导系统产生振荡性误差以及常值性偏差,随机水平重力扰动分量将导致系统位置误差呈线性振荡增长,且位置误差漂移率与重力扰动方差成正比,并且同时受载体航行速度及马尔科夫模型阶数影响,与常规坐标系下引起的误差一致。基于2190阶EIGEN-6C4重力场球谐模型对横坐标系捷联惯导系统进行重力扰动补偿后,水平姿态精度提高68%,定位精度提高2.5%。     

载体效应与镍晶粒尺寸对CO2甲烷化低温催化性能的影响

采用等体积浸渍法制备MgO和CeO₂负载的一系列不同镍含量催化剂，对其进行了二氧化碳甲烷化催化性能评价。研究结果表明NiO/CeO₂基催化剂具有优异的低温催化活性，其中80%NiO/CeO₂催化剂，在18 L/(g·h)、H₂/CO₂=4和350℃反应条件下甲烷产率为67%。探究了镍含量对NiO/MgO和NiO/CeO₂催化剂活性的影响，结果表明，随着镍含量增加，二氧化碳转化率、甲烷产率升高，在镍负载量为50%～80%时催化性能最佳。通过X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、拉曼(Raman)、CO₂-TPD表征探究不同载体和Ni晶粒大小对NiO/MgO,NiO/CeO₂催化剂催化活性的影响。本研究可为设计具有优异低温催化性能的二氧化碳甲烷化催化剂提供参考。