纳米金刚石掺混纳米氧化锌的场发射特性

利用水热法制备了菊花状的氧化锌纳米棒,并进行表征,将纳米氧化锌掺入纳米金刚石中配制成电泳液,超声分散后电泳沉积到钛衬底上,再经热处理后进行场发射特性的测试.结果表明:未掺混的金刚石阴极样品的开启电场为7.3V/μm,在20V/μm的电场下,场发射电流密度为81μA/cm2;掺混后阴极样品的场发射开启电场降低到4.7~6.0V/μm,在20V/μm电场下,场发射电流密度提高到140~158μA/cm2.原因是纳米ZnO掺入后,增强了涂层的电子输运能力、增加了有效发射体数目,提高了场增强因子β,而金刚石保证了热处理后涂层与衬底的良好键合,形成了欧姆接触,降低了场发射电流的热效应.场发射电流的稳定性随掺混ZnO量的增加而下降,要兼顾场发射电流密度及其稳定性,适量掺入ZnO可有效提高纳米金刚石的场发射性能.     

Synthesis,Structure and Elastic Properties of a New Hybrid Perovskite Material: [C6H14N2]KBr3

A new hybrid organic-inorganic perovskite(HOIP)material,[C6H14N2]KBr3,has been synthesized via hydrothermal method and fully characterized.[C6H14N2]KBr3 has a three-dimensional perovskite structure and crystalizes in a trigonal P3121 space group.The elastic properties of[C6H14N2]KBr3 were fully calculated via the density functional theory calculations,which reveal the elastic moduli(11.54~14.07 GPa),shear moduli(4.56~5.68 GPa),Poisson’s ratios(0.18~0.32),bulk modulus(8.51 GPa)and acoustic velocity(2.57~2.74 kms^-1).Additional nanoindentation experiments in the form of single-crystals confirmed the validity of our theoretical approach.[C6H14N2]KBr3 exhibits higher stiffness and thermal stability than the well-known photovoltaic CH3NH3PbI3,which makes it worthwhile for exploring optoelectronic properties.     

CdTe/Mn3 O4/SiO2荧光/磁共振双模成像纳米球的制备与表征

成功地制备了CdTe/Mn_3O_4/SiO_2核壳结构的荧光/磁共振成像双功能纳米球,并用透射电镜(TEM)、能谱分析(EDXA)、磁共振成像(MRI)、红外、荧光光谱等对其结构、磁共振成像和发光性能进行了表征。TEM照片显示所合成的纳米球具有明显的球形核壳结构。EDXA分析显示所制备的CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球表面只检测到Si和O元素,证明CdTe量子点和Mn_3O_4纳米立方体被成功地包被于二氧化硅纳米球之内。荧光发射光谱显示相对于CdTe量子点,CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球荧光发射光谱虽然发生了一定的蓝移,但是仍具有良好的荧光性能。MRI分析可知CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球的弛豫参数(r_1)为3.88 s~(-1)(mg·L~(-1))~(-1),说明所合成的CdTe/Mn_3O_4/SiO_2纳米球可用于T_1-加权磁共振成像。细胞毒性实验表明,当CdTe/Mn_3O_4/SiO_2溶液浓度达到300μg·mL~(-1)时,细胞活力仍可达到90%以上,表明此浓度对细胞的毒性作用较弱。     

氨基酸官能团的太赫兹振动模式研究

对比于氨基酸的红外分析法,太赫兹波的电子能量更低,可实现无损检测。氨基酸分子内原子振动、分子间氢键的作用、以及晶体中晶格的低频振动均处于太赫兹波段,使其在太赫兹波段具有吸收峰,且不同的氨基酸分子太赫兹吸收峰不同,故可用氨基酸在太赫兹波段的这种“指纹特性”实现氨基酸类物质的定性分析。量子化学分析方法可以应用量子力学的基本原理和方法,研究稳定和不稳定分子的结构、性能及其之间的关系,还可以针对分子与分子间的相互作用、相互碰撞及相互反应等问题进行研究。通过量子化学计算方法计算氨基酸分子的太赫兹吸收谱,可以为氨基酸分子的太赫兹吸收峰匹配分子振动模式,对氨基酸定性分析有一定参考性与指向性,并为实验获取的样品太赫兹时域光谱提供理论支撑,在实验获得太赫兹吸收谱的基础上进行量子化学计算,还能为实验结果进行验证。首先利用太赫兹时域光谱技术获取了谷氨酰胺、苏氨酸、组氨酸的太赫兹吸收谱,分别构建这三种氨基酸样品在实物中以两性离子形式存在的单分子构型,利用量子化学计算方法在完成结构优化后进行太赫兹吸收谱模拟计算。计算结果表明三种氨基酸单分子的太赫兹吸收谱计算结果与实验获取的太赫兹吸收谱差异较大,但在高频段吸收峰峰位基本吻合。通过GaussView分别查看了这三种氨基酸分子在太赫兹段内的吸收峰对应频率处的振转情况,发现在高频段内三种氨基酸分子官能团均只发生转动而未见振动,并且转动模式基本一致。通过对氨基酸官能团的太赫兹吸收谱进行量子化学计算,将官能团在高频段内吸收峰对应频率处的振转模式与三种氨基酸分子在该段内吸收峰对应频率处的振转模式做了对比。研究表明,在氨基酸单分子构型下由量子化学方法计算所得的太赫兹吸收谱中,高频段内计算得出的模拟吸收峰与实验获取的太赫兹吸收峰基本吻合;振转模式分析发现,谷氨酰胺、苏氨酸、组氨酸在太赫兹高频段内的氨基酸官能团振转模式相同,三种氨基酸分子在高频段内的吸收峰主要来源于氨基酸官能团。因此,结合量子化学计算与太赫兹吸收谱可以实现氨基酸类物质的定性分析。     

碳纤维增强复合材料微观烧蚀行为数值模拟

碳纤维增强复合材料已广泛应用于烧蚀热防护系统中,其微观结构直接影响材料的烧蚀行为,因此材料微观烧蚀机制分析对材料设计和制备具有重要意义.本文采用有限体积法并引入固体相体积分数与界面重构技术,建立了碳纤维增强复合材料微观烧蚀数值模型.利用该微观烧蚀数值模型对碳基体包裹单根碳纤维进行烧蚀模拟,将数值模拟的烧蚀形貌与解析解结果进行对比,验证了数值求解方法的正确性.对单向碳纤维增强复合材料在不同碳纤维倾斜角下的微观烧蚀行为进行了模拟分析,得到了碳纤维倾斜角对微观烧蚀行为的影响规律.研究发现:对于碳纤维的抗氧化性能比基体强的情况,当氧扩散速率远远大于碳氧反应速率时,碳纤维将出现"笋尖"状的烧蚀形貌;当碳氧反应速率远远大于氧扩散速率时,纤维和基体将以相同速率烧蚀.当碳纤维的抗氧化性能比基体强时,纤维倾斜角会对材料微观烧蚀行为产生较大影响;相反,则影响不显著.     

负载型磷钨酸催化剂的制备及催化合成ＥＴＢＥ的性能研究

采用水热法合成纯硅介孔分子筛Si-MCM-41, 并用浸渍法将磷钨酸(PWA)负载到介孔分子筛Si-MCM-41上, 制得了磷钨酸负载量不同的催化剂x%PWA/MCM-41. 利用XRD, FT-IR, Py-IR, BET, TEM对载体和催化剂进行分析. 结果表明, 负载后的PWA颗粒粒径明显减小, 粒径约为10个纳米, PWA在载体表面实现了均匀分布, 通过叔丁醇和乙醇在高压反应釜内生成乙基叔丁基醚的反应测试催化剂的催化性能. 结果表明, 负载型催化剂和纯PWA相比, 前者使叔丁醇(TBA)的转化率、ETBE的选择性有很大提高, 当磷钨酸负载量为30%时TBA的转化率最大. 最优的催化剂制备及反应条件是: 载体550 ℃煅烧脱模, PWA负载量为30%, 催化剂煅烧温度为300 ℃, 醚化反应温度为120 ℃, 乙醇与叔丁醇的摩尔比为2∶ 1, 催化剂的用量为1.4 g.     

聚己内酯-天然骨粉生物医用复合材料的制备和性能

采用熔融共混法制备了不同天然骨粉含量的聚己内酯-天然骨粉（PCL-BP）生物医用复合材料,并通过力学实验、表面亲水性分析、差示扫描量热分析和热重分析对复合材料的性能进行了表征。结果表明：随着天然骨粉含量的增加,复合材料的拉伸和弯曲强度先增加后降低,其表面亲水性得以改善。此外,复合材料的结晶温度升高,熔融焓降低,热稳定性...     

卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分

采用卡尔-费休滴定法测定有机锌盐药物中水分时,改用甲醇-氨溶液(质量比180比1)作溶剂溶解试样。改进的溶剂利于有机锌盐药物的溶解及结晶水的释放。试验结果表明:有机锌盐药物中水分的测定值比药典法测定值高,相对标准偏差(n=5)在0.13%～0.36%之间。     

以纳米微晶纤维素为模板的酸催化水解法制备球形介孔TiO_2

以纳米微晶纤维素(NCC)为模板剂,采用酸催化水解法制备了球形介孔TiO2(SP-TiO2).并采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱和低温N2吸附-脱附等手段对其进行了表征.结果表明,所制SP-TiO2为直径100～200nm的规整球形颗粒,单个球形颗粒由粒径为10～20nm的TiO2小晶粒组成.其介孔孔径为8.2～13.5nm,且随焙烧温度的升高而增大.NCC长链结构之间羟基键合所形成的狭小空间构成的微反应器,可有效限制TiO2前驱体的生长和团聚,诱导其晶粒自组装成球形结构,并抑制由锐钛矿相向金红石相转变.600oC焙烧的SP-TiO2表现出最高的光催化活性,对苯酚降解率达89%.     

茂金属化合物对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS催化加氢的研究

合成了一系列茂金属催化剂（C5H4R)2TiCl2[R=H(1),Me(2),C6H11(3)]和（C5H4R)2TiAr2[R=H,Ar=C6H5(4),p-MeC6H4(5),m-MeC6H4(6);R=Me,Ar=C6H5(7),p-MeC6H4(8);R=C6H11,Ar=C6H5(9),p-MeC6H4(10)],研究了这些催化剂对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS的催化加氢,考察了催化剂种类、用量及催化剂各组分之间的比例对加氢效果的影响,得到了较佳的条件,可使聚合物加氢度达到98%以上,钛催化剂用量为0.001-0.003mmol/g聚合物。