6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶-4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77%。经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性。该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求。目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析。     

液相色谱-质谱联用接口技术的研制及性能表征

自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%),线性相关系数(r2)为0.995 8,线性范围为2~2 000 pg,定量下限为2 pg,检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求,搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。     

气相二氧化碳分子拉曼退偏比的准确测量

利用灵敏的光声拉曼光谱技术对气相二氧化碳分子在1240～1430 cm^-1振动光谱的拉曼退偏比进行了测量. 通过测量并拟合光声拉曼信号强度随两束入射光偏振方向夹角的变化,得到了比文献报道中更为精确的退偏比数据.     

基于MC9S12DT128单片机多路频率量测量模块的设计与实现

针对野外环境下装甲车辆转速等频率量的车载测试需求,通过对比分析几种常用频率测量方法(测频法、测周法和多周期同步法)的测量原理和测量误差,提供了一种基于MC9S12DT128单片机的多路频率测量模块设计方案,文中给出了通过软件方法实现多周期同步法的原理和具体编程方法。实际应用表明,该模块可并行测量8路0～10KHz的频率量,测量精度高、量程宽、电路结构简单,环境适应能力强,可满足装甲车辆野外试验需要。     

槽道内涡波流场的POD分析

对槽道内涡波流场的瞬态速度矢量场进行了2DPIV测量实验,将2DPIV测量的矢量场数据进行POD分析,根据POD分解的各阶模态的能量比确定了表征涡波流场主导结构的前15阶模态。结果表明,POD分解的前15阶模态发现槽道内涡波流场是由槽道壁面剪切层诱导的涡列以及伴随的波状主流组成;流场中大尺度的涡旋发展为涡对,对波状主流的脉动频率产生影响;根据涡波流场中的驻点和鞍点,获取了流场的大尺度涡对、平均流场以及Helmholtz涡环等明显特征;最后根据POD分解的前15阶模态对槽道内涡波流场进行重组,重组流场表征了槽道内层流状态下波状主流的形态和涡旋共存的涡波结构以及驻点和鞍点的位置处涡旋的变化等主要特征,有效地剔除了PIV测量流场中的随机信息,保留了PIV测量流场的主导特征。     

高效溶藻放线菌LW9的分离鉴定及其溶藻特性

从土壤中分离筛选出1株具有高效溶藻活性的放线菌LW9,利用形态学特征和16SrRNA序列对放线菌LW9进行分子生物学鉴定,并对其溶藻特性进行研究.结果表明:放线菌LW9属于链霉菌属成员,与菲律宾链霉菌(Streptomyces filipinesis)同源相似性达99.0％;LW9主要通过分泌胞外活性物质溶藻,其溶藻活...     

大型垂直极化EMP辐射波模拟器时域辐射近场的快速预估

将二维轴对称柱坐标系中基于MPI平台的并行FDTD （MPI-FDTD）方法与基于基尔霍夫表面积分表达式（KSIR）的场变换相结合,实现"MPI-FDTD+MPI-KSIR"的混合并行技术,并应用于无电阻加载的大型垂直极化电磁脉冲（EMP）辐射波模拟器时域辐射近场的快速预估.验证算例所得辐射近场不仅与商用软件及并行FDTD的整体模拟符合很好,且与并行FDTD整体模拟相比可以节约80%的计算时间.给出并行加速比和并行效率的测试结果.该方法可用于其它大型垂直极化EMP辐射波模拟器时域辐射近场和辐射远场的快速预估.     

普鲁士蓝膜电化学行为的EQCM研究

应用循环伏安法于铂电极上电化学沉积PB膜,并由电化学石英晶体微天平技术(EQCM)原位测量了PB膜电沉积过程的频率响应.研究表明,沉积液中添加邻菲咯啉对PB膜结构有影响.有邻菲咯啉参与沉积的PB Pt/QCM电极对H2O2的电催化还原性能优于不含邻菲咯啉沉积液制备的PB Pt/QCM电极.     

维生素B1对B-Z振荡反应的影响及反应动力学

维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物,和激素相似,需要量很小,但对生命活动却有重要作用,缺少维生素生物会不能正常生长,甚至发生疾病．本文研究了维生素BI（以下简称VitBl）对B－Z振荡反应的影响,对揭示生命的奥秘,推动医学、药学等方面的研究发展将有一定帮助·实验结果表明,不同VitBI的浓度与振荡周期改变值凸t。及振幅改变值凸A均有良好的线性关系．线性范围为5．1（）X10－’～2．78X10－‘11。of·L－‘,相关系数分别为0．905和0．993．据此可为VitBl的定是分析测试提供信息及依据．1实验1．1仪器与试剂＊SS（…     

大口径毛细管气相色谱法测定罂粟壳中的生物碱

摘要：采用超声提取大口径毛细管气相色谱法同时测定罂粟壳中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的质量比,用HP-1（5m×0.53mm×2.65μm）毛细管柱,GC-FID测定,结果表明,可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的平均回收率分别为94.0％,96.5％,93.8％,91.0％,91.4％,RSD=0.92％～2.75％。