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采用四球摩擦磨损试验机对表面修饰的纳米AlOOH粒子及纳米Fe3O4粒子在液体石蜡中的摩擦学性能进行了对比研究.结果表明:这2种纳米粒子均能提高液体石蜡的减摩耐磨性能和PB值,纳米AlOOH粒子因具有层状结构,表现出更好的减摩耐磨性能,随着纳米粒子粒径的增大,其减摩耐磨的最佳浓度出现升高的趋势.对磨斑表面的SEM、AFM和XPS分析结果表明,纳米粒子能沉积在摩擦副表面,减少摩擦副表面微凸体的直接接触,从而减少微凸体之间的犁削和黏着. 相似文献
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利用电子束蒸发结合热处理方法在150℃下,石英衬底上生长了纤锌矿结构的MgxZn1-xO薄膜。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),吸收光谱和室温光致发光(PL)光谱研究了退火条件和降温方式对MgxZn1-xO薄膜的微结构和光学性质的影响。在吸收光谱中,吸收边和吸收峰的蓝移说明:通过改变退火条件和降温方式,可以将MgxZn1-xO薄膜的带隙从3.37eV提高到3.61eV。从SEM的结果得出:吸收边和吸收峰的蓝移不是由量子限制效应引起的,而是形成了MgxZn1-xO合金薄膜。在XRD谱图中,没观察到属于MgO的衍射峰,700℃退火快速降温至室温薄膜的衍射峰的半高全宽(FWHM)较其他薄膜的衍射峰有所展宽,说明Mg2 已经成功地取代了ZnO中的Zn2 。薄膜的室温光致发光谱说明:通过采用快速降温,可制得高质量的MgxZn1-xO薄膜。 相似文献
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样品的提取是法庭科学分析中至关重要的一步,尤其是在处理各种复杂基质(如土壤、生物样品、火灾残留物等)中痕量和超痕量的目标分析物时。传统样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等,步骤繁琐,耗时耗力,过程中易造成样品的损失和二次污染,且萃取所需的大量溶剂还会对环境及研究人员的健康构成威胁。为此,无需或只需少量溶剂的固相微萃取技术(SPME)应运而生,其小巧便携,操作简单、快速,易于实现自动化等特点使之成为广泛应用的样品前处理技术。早期的研究大多采用商品化SPME装置,然而它的种类有限、价格昂贵、纤维易断、选择性不足,因此,近年来使用金属有机骨架化合物、共价有机骨架化合物、碳基材料、分子印迹聚合物、离子液体、导电聚合物等各种功能材料制备SPME涂层的技术越来越受到关注,在环境监测、食品分析及药物检测等方面应用广泛。然而这些SPME涂层材料在法庭科学领域的应用相对较少,考虑到SPME技术应用于犯罪现场样品原位高效提取的巨大潜力,该文对功能涂层材料进行了简要介绍,系统总结了基于功能材料的SPME技术在炸药、助燃剂、毒品、毒物、油漆、人体气味等分析中的应用,并指出了基于功能材料的SPME技术在法庭科学... 相似文献
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含氮和磷原子的化合物是生命系统中不可缺少的组成部分,由于其独特的化学、生物和物理性质,已被广泛应用于农业化学、材料科学和制药学.如果一个有机化合物同时含有氮和磷原子,它可能因为胺和膦/磷酸盐基团的协同作用而具有额外的功能.2015年赵玉芬院士和唐果教授报道了一例自由基叠氮膦酰化的例子,该反应虽然有效,但因需使用化学剂量的氧化性自由基引发剂Mn(OAc)3·2H2O,因此,有必要发展一种更环保经济的方法.本文报道了铁催化烯烃的分子间自由基膦叠氮化反应.该方法使用了微量的催化剂,通过自由基接力与叠氮基团转移实现分子间自由基膦叠氮化反应.实验先进行条件筛选,考察了催化剂类型、催化剂用量、氧化剂类型、溶剂和温度对反应的影响,确定以酞菁铁为催化剂,叔丁基过氧化氢(TBHP)为引发剂,乙腈为溶剂,苯乙烯、叠氮基三甲基硅烷、二苯基膦酰为模板反应底物为最佳条件,实现了二苯基膦酰对烯烃的自由基膦酰基叠氮化反应.在最优条件下进行底物拓展,制备得到27种膦叠氮化合物,产率为23%~88%.以制得的膦叠氮产物为起始原料,通过叠氮还原和Click反应制备得到三种衍生物,产率为82%~97%,可作为药物合成中间体进行下一步研究.本文还进行了机理实验和理论计算.在自由基钟实验和自由基捕获实验中,通过两种不同速率的自由基开环反应与自由基捕获反应证实了反应的自由基路径.质谱检测到酞菁铁羟基(PcFeⅢOH)和酞菁铁叠氮(PcFeⅢN3)的存在.采用密度泛函理论计算了不同自旋态下的酞菁铁(PcFe),以确定可能的催化剂种类,并计算出三重态3pcFe最稳定.从三重态3pcFe开始计算铁催化叔丁基过氧化氢的单电子转移,并计算了从叔丁氧基自由基开始的自由基接力,证实了膦酰苄基自由基的形成是最有利的途径;研究结果发现膦酰苄基自由基能与4pcFe(N3)反应,发生叠氮基团转移生成目标产物.在叠氮基团转移计算中,考察了四种合理的途径,分别是苄基在三重态或五重态势能面接近叠氮基团的内部或端位氮原子(Ni和Nt).结果 表明,叠氮基团从叠氮基酞菁铁(Ⅲ)物种(PcFeⅢN3)转移到苄基自由基的活化能(4.8 kcal/mol)极低.据此催化循环机理可能为:酞菁铁首先与叔丁基过氧化氢发生单电子转移形成酞菁铁羟基中间体及叔丁氧自由基;然后,二苯基膦酰的氢原子被叔丁氧自由基攫取生成二苯基膦酰自由基,并加成至苯乙烯形成苄基自由基.同时,酞菁铁羟基中间体与HN3进行配体交换形成酞菁铁叠氮中间体,最后与苄基自由基进行叠氮基团转移生成产物,并重新生成酞菁铁(Ⅱ).本文证实了铁催化叠氮化反应的自由基基团转移机理(外球机理),因为很难想象如何在酞菁铁的同侧同时加成叠氮与苄基基团,通过生成高价铁物种(PcFe-N3·)的内球机理得到产物.该工作将有助于启发更多的金属催化机理研究. 相似文献
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带有甘露糖的聚双炔薄膜能够识别大肠杆菌并与它们结合,更重要的是结合可以导致聚双炔薄膜的颜色发生改变,这种颜色变化很容易用裸眼观察到并且可以通过可见吸收光谱定量分析。这种通过聚双炔薄膜对分子识别的直接检测方法不仅为该薄膜在生物传感器发展领域中的应用开辟了一条新途径,而且为诊断应用和筛选新的连接配体提供了可能。此外,为了理解颜色变化的机理,我们用共振喇曼光谱和傅立叶变换红外光谱对聚双炔的亲合变色特性进行了检测。结果表明:当由蓝到红的颜色变化发生时,聚合物骨架的侧链进行了重新排列,同时聚合物骨架的电子结构由炔的形式转变为三烯的形式。 相似文献
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用数理统计的方法预报长期天气仍是。目前气象台站常用的方法.在统计中,我们要不断地与数据、变量打交道.如何选择相关系数高,物理意义明确的变量组建方程,预报因子(变量)与预报量之间的时空尺度如何,统计中所用样本是否越长越好,是否存在一个最佳样本,这些问题是预报人员时时考虑的.本文就我们工作实践,谈点看法。 一、相关系数的分析与逐步回归方程的建立: 相关分析是气象预报业务的重要基础之一,相关系数的计算是指示预报因子与预报量关系的有力手段,相关普查是建立数学模型的基础,也是处理各种预报量与预报因子关系的因子库,为了提高长… 相似文献