高锰酸钾—连二亚硫酸钠—核黄素化学发光体系的研究

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化核素产生化学发光，连二亚硫酸钠的存在可使发光强度大大增强，采用流动注射技术，建立了测定核黄素的化学发光分析法，方法的检出限为６．２×１０＾－８ｇ／ｋｍＬ，线性范围为２×１０＾－７～１×１０＾－５ｇ／ｍＬ对４．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ核黄素进行１１次平行测定，相对标准偏差为１．８％，方法用于针剂和片剂中核黄素测定，与药典标准方法－紫外分光光度法对照，相对误差不大于±２％。     

流动注射化学发光法测定吡哌酸

采用流动注射技术，研究了高锰酸钾－亚硫酸钠－吡哌酸体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了化学发光法测定吡哌酸的新方法。方法的检出限为３×１０~（－８）ｇ／ｍＬ；线性范围为１．０×１０~（－７）～８０×１０~（－５）ｇ／ｍＬ。对４．０×１０～（－６）ｇ／ｍＬ的吡哌酸进行１１次平行测定，得方法的相对标准偏差为１．６％。方法用于药剂中吡哌酸含量的测定，结果与分光光度法测得值一致。     

Reaction Mechanism of the Multi-channel Decomposition Reactions of C_(10)H_(14)~+·

n-Butylbenzene cations C10H14^＋ serve as a model compound to investigate the reaction mechanisms of alkylbenzene cations. The reactions of C10H14^＋. decomposition reaction system have been studied extensively at the B3LYP/6-311＋＋G^＊＊ level with Gaussion98 package. The chain reaction of C10H14^＋ dissociation was initiated by C-H bond rupture. All reaction channels initiated by C-H rupture were fully investigated with the vibrational mode analvsis to confirm the transition states and to reveal the reaction mechanism. A theoretical investigation on the reactions of this positive ion free radical can help us fully understand the decomposition processes.     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

流动注射—化学发光法测定维生素B6

在酸性介质中，维生素Ｂ６与高锰酸钾发生氧化还原反应并产生化学发光信号，连二亚硫酸钠的存在能使这一反应的化学发光强度大大增强。     

高锰酸钾-亚硫酸钠-氨基比林化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-亚硫酸钠-氨基比林体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定氨基比林的新方法.方法的检出限为3×10-8 g/mL,线性范围为1.0 ×10-7～8.0×10-5 g/mL.对4.0×10-6 g/mL的氨基比林进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.7%.方法用于药剂中氨基比林含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

敌百虫和敌敌畏光谱学特征及发光机制的密度泛函研究

光谱学方法是检测痕量高毒性有机磷农药的重要手段。利用G09程序包对敌百虫和敌敌畏的基态结构、红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱以及激发态结构和荧光/磷光光谱进行研究,从分子轨道角度揭示了其发光实质,为敌百虫和敌敌畏的检测提供理论依据。研究结果表明:(1)敌敌畏和敌百虫IR光谱在1 107cm-1附近有一个较强吸收峰,为P—O键的伸缩振动模式,而敌百虫存在与O—H键有关强吸收峰;(2)敌敌畏的UV-Vis吸收光谱,在182.03nm处有强吸收,而敌百虫在192.42nm处有弱吸收,分别属于ππ*和σπ*跃迁;(3)敌敌畏的发射光谱很弱,且出现双荧光/磷光现象,这可能与敌敌畏基态存在共振结构有关;(4)敌百虫的荧光光谱在1 849.22nm处有一很特别的宽峰,对应S1态LUMO到HOMO的跃迁。     

双波长分光光度法测定微量铜

报道了以５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２－４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡ－ＤＡＴ）为显色剂,应用双峰双波长光度法测定铜（Ｉ）的新方法。实验结果表明,在ｐＨ４．０￣ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中和盐酸羟胺和乙醇存在下,铜（Ｉ）可与试剂形成稳定的１：２红色配合物。     

次氯酸钠-芦丁-盐酸氨基脲体系的化学发光反应研究

提出了以次氯酸钠－芦丁－盐酸氨基脲化学发光新体系,结合流动注射技术建立了测定芦丁的的化学发光新方法。芦本质量浓度在４．０×１０＾－１１－－１．０×１０＾－８ｇ／Ｌ范围内与发光信号叶线性关系。检出限为１．３×１０＾－１１ｇ／Ｌ。相对标准偏差为２．６％。     

高锰酸钾-亚硫酸钠-核黄素化学发光体系的研究

研究了核黄素在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠发生化学发光反应的行为,建立了流动注射化学发光测定核黄素的新方法。核黄素浓度在１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为３×１０＾－８ｇ／ｍＬ。对４．。０×１０＾－７ｇ／ｍＬ的核黄素进行１１次平行测定,得方法的相对标准偏差为１．６％。