微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定汽油中痕量铜和铁

采用微波消解方法处理汽油样品,用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定消解液中的铜和铁含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、酸效应、共存离子等实验参数对测定铜和铁的影响,并进行了系统优化,测得铜和铁的检出限分别为2．1ng／mL和22．1ng／ml。线性范围分别为0．01～12μg/mL和0．1～100μg／mL。详细考察了微波消解酸种类及用量,消解温度、运行时间及微波功率等对微波消解的影响。结果表明,各元素测定结果的RSD均小于3．5％,铜的回收率为93％-107％,铁的回收率为92％-106％。与传统的碘-二甲苯-硝酸反萃取处理法相比,此法具有元素损失少,操作简单,无需使用有毒氧化剂,减少污染,改善工作环境等优点,是行之有效的汽油样品预处理方法。     

柠檬酸含量测量不确定度的评定

分析了测定柠檬酸含量测量不确定度的来源,评定了柠檬酸含量测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对柠檬酸含量测量不确定度的影响,计算得柠檬酸含量测定结果的扩展不确定度为0．36％。在柠檬酸含量的测定过程中,滴定管的准确度是影响柠檬酸含量测量不确定度的主要因素。     

微波消解-微波等离子体矩原子发射光谱法测定乳胶管中的铁、钙、镍、镁、锌

本文研究了用HNO3-H2O2微波消解样品,微波等离子体矩原子发射光谱(MPT-AES)测定乳胶管中铁,钙,镍,镁,锌的含量方法。详细考察了测定铁、钙、镍、镁、锌的最佳实验条件,以及介质酸、共存离子的影响。本方法测定铁、镍、镁、钙、锌的检出限分别为77.80、7.55、2.70、275.87、46.23 ng/mL,方法的精密度分别为3.10%、2.19%、2.22%、1.27%、2.90%,线性范围分别为0.08~2 mg/L0、.06~2 mg/L0、.001~3 mg/L、0.005~2 mg/L、0.05~1 mg/L,加标回收率分别在97.7%~107.8%、96.0%~106.7%、98.0%~106.2%、92.3%~108.8%、98.7%~106.8%范围。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

Ekeland变分原理的推广及Caristi不动点定理在半度量空间的推广形式

本证明了半度量空间中的Ekeland变分原理及Caristic不动点定理．进而证明了半度量空间中的压缩映像原理。     

10,12-双炔甘三酸镉盐LB膜的FT-IR光谱

近年来,由于LB膜在功能器件中(如光电子器件,微型电池、低维半导体、热释电探测器等)显示出了令人兴奋的应用前景,因此有越来越多的人致力于LB膜的研究工作.其中对LB膜的成膜质量的评价,特别是LB膜的分子取向问题,是一个非常引人关注的问题.此外,对于碳原子数大于20,熔点小于45℃的系列双炔酸(R—C≡C—C≡C—R′)可以利用LB技术制备多层膜.这类LB膜在紫外光或电子束的作用下可以迅速发生聚合.利     

线性规划—导数分光光度法同时测定钴,镍,铜,锌,铁的研究

1 引言 近年来,随着计算机的普及和发展,用化学计量学方法来解析光谱数据,实现毋需分离的多组分同时测定的报道迅速增加,但一般仅限于用来解析基本光谱数据。本文提出用线性规划算法解析一阶导数光谱数据的新方法,对以PAR为显色剂的Co、Ni、Cu、Zn、Fe五组分混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,该法既保持了导数分光光度法的高灵敏度,又利用了线性规划算法解决了普通导数光谱难以解析的5组分同时测定问题,对标准合成样品进行了测定,结果令人满意。     

双炔酸多层LB膜的光敏聚合研究

选用(口恶)花菁染料为光敏剂,将其镶嵌到双炔酸LB膜中,利用Ar~+离子激光514.5 nm照射LB膜,观察到双炔酸LB膜的光敏聚合及(口恶)花菁染料荧光的猝灭,对其光敏聚合机理进行了讨论。     

气动雾化进样-微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法. 考察了测定铜和钠的实验参数, 选择了测定的最佳条件, 并考察了共存离子的干扰情况. 催化剂使用压力溶弹处理, 并用标准加入法来消除基体干扰. 实验结果表明, 铜和钠的检出限分别为2.0、 4.2 μg/L, 方法的RSD均小于2.2%, 线性范围分别为0.01～12.0 mg/L和0.02～8.0 mg/L. 样品测定的RSD均小于2.9%, 加标回收率均在96.1%～102%之间.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.