N,N,N'''',N''''-四[2-(1-乙基苯并咪唑)甲基]乙二胺及其高氯酸盐的晶体结构

本文通过单晶X-射线衍射法测定了EtEDTB1.4C2H5OH5H2O 1和H4EtEDTB(ClO4)4 C2H5OH 2的晶体结构。晶体学数据如下:1的分子式为C44.8H66.4N10O6.4, Mr = 847.48, 属三斜晶系, 空间群P, a = 11.489 (2), b = 11.866(3), c = 12.002(3) , = 97.47(2), ?= 114.564(13), ?= 114.11(2)? V = 1266.6(5) 3, Z = 1, Dc = 1.111 g/cm3, F(000) = 456, m(MoK? = 0.076 mm-1。共收集衍射数据5207条, 其中独立衍射数据4323条(Rint = 0.0257), 1318条可观测衍射数据(I > 2(I))用于结构计算。结构由直接法解出, 并用全矩阵最小二乘法修正, 最终偏离因子R = 0.0706, wR = 0.1802。分子具有对称中心, 4个苯并咪唑基团围绕中心呈螺旋桨状均匀排布。在1的晶体中, EtEDTB分子通过水和乙醇的氢键相连形成二维网状结构。2的分子式为C44H58Cl4N10O17, Mr = 1140.80, 属单斜晶系, 空间群C2/c, a = 24.260(5), b = 13.040(3), c = 17.680(4) , ?= 97.50(3)? V = 5545.2(2) 3, Z = 4, Dc = 1.366 g/cm3, F(000) = 2384, m(MoK? = 0.289 mm-1。共收集衍射数据12055条, 其中独立衍射数据6360条(Rint = 0.0408), 2875条可观测衍射数据(I > 2(I))用于结构计算。结构由直接法解出, 并用全矩阵最小二乘法修正, 最终偏离因子R = 0.0692     

松香扩链双马来酰亚胺的合成与表征

双马来酰亚胺齐聚物;松香酯;松香扩链双马来酰亚胺的合成与表征     

稀土卟啉配合物电子结构和光谱的INDO/CI研究

利用ＩＮＤＯ／ＣＩ方法研究镧系金属卟啉配合物中稀土离子的络合高度及溶剂配位,发现稀土卟啉配合物的优化分子构型和络合高度随稀土离子半径减小而降低。对系列稀土卟啉配合物的电子光谱主要吸收带进行了指认,计算结果与实验值能较好地吻合。讨论了稀土卟啉化合物的电子结构及能级变化规律,并分析了它们的特征电子光谱。     

低强度空心玻璃微球充氘氚气体工艺研究

 采用分步法对低强度空心玻璃微球充氘氚气体。为了充气,建立一套高压系统,在15MPa下漏率为3.7×10^-4 PaL/s。用铀床和LaNi₅床组合起来,作为充气的高压气源。室温和250℃时,玻璃微球的最大承受压力为1.0MPa,内外压之比约0.51。在250℃时,对微球进行充气,充进微球内的氘氚气体量为0.51～0.54Mpa,满足了物理实验的要求。     

四苯基卟啉及其系列衍生物电子光谱的INDO/CI研究

运用ＭＮＤＯ计算和群论,优化得到了较满意的中位取代四苯基卟啉（Ｈ２ＴＰＰ）的分子构型。并结合ＩＮＤＯ／ＣＩ方法,对四苯基卟啉及其系列衍生物进行了电子结构的研究和电子光谱主要吸收带的指认。提出五分子轨道模型,揭示了卟啉类化合物电子光谱典型特征的内在原因,计算结果能与实验值较好符合。对卟啉系列衍生物的取代基效应进行了讨论,得到一些有益的结论。     

HEAT SHRINKING BEHAVIOUR OF γ-RADIATION CROSSLINKED POLYETHYLENE

Heat shrinking material of γ-radiation erosslinked polyethylene is widely used for various application in industry. In this study, DSC, TMA, WAXD and density measurement techniques were used to investigate the influence of MI and thermal history of LDPE on the effectiveness of network formation. Based on the results of heat stretching and heat shrinkage tests, it is found that the formation of a network as perfect as possible is indispensable to the irradiated material if good heat shrinkage property is desired. To this end, quenching technique and polyethylene with appropriate MI must be used so that an effective radiation effect will be obtained with a minimum amount of radiation dose. In spite of that the mechanical property of the irradiated polyethylene in the rubbery state is basically in agreement with the classical expression of the theory of high elasticity, only about 90% shrinkage can be reached. Besides, the heat shrinkage temperature T_s and the % shrinkage Sare both related to the radiation dose.     

加拿大合成原油瓦斯油裂解反应规律与产物生成机理

利用小型固定流化床实验装置研究了加拿大合成原油重瓦斯油(HGO)和轻瓦斯油(LGO)的催化裂解性能和热裂解性能。HGO和LGO催化裂解总低碳烯烃(乙烯+丙烯+丁烯)产率在660℃附近达到最大值,分别为33.8%和35.6%。HGO和LGO热裂解反应程度很大,700℃的转化率分别为66.7%和76.3%。HGO热裂解总低碳烯烃的产率在680℃达到最大值27.9%。通过对比分析催化裂解与热裂解气体产物产率的比值发现,催化剂的加入促进了乙烯和液化气的生成,同时抑制了甲烷和乙烷的生成。研究结果揭示了小分子烃类的生成机理,甲烷和乙烷主要是自由基反应的产物,乙烯和液化气是自由基反应和正碳离子反应的共同产物。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%~9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限(LOQ)为0.05~0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

半水硫酸钙晶须稳定化研究

使用多种稳定剂对半水硫酸钙晶须进行稳定化处理,研究了稳定剂用量、稳定化处理温度和时间等对半水硫酸钙晶须稳定性的影响。通过FTIR、SEM、DSC-TG和XRD对稳定化处理后的产物进行了表征,结果表明：在油酸钠用量0.3%,稳定化处理温度100 ℃,稳定化处理时间20 min的条件下,实现了半水硫酸钙晶须的稳定;油酸钠在晶须表面的吸附既有物理吸附又有化学吸附,并通过化学吸附在晶须表面形成了油酸钙。     

超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS Cl8色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0．02-0．5mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9962-0．9999;在0．004,0．01,0．02,0．04mg／kg4个添加水平下,其平均回收率为65．22％-96．66％,相对标准偏差为1．43％-10．06％（n=5）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。