超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS Cl8色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0．02-0．5mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9962-0．9999;在0．004,0．01,0．02,0．04mg／kg4个添加水平下,其平均回收率为65．22％-96．66％,相对标准偏差为1．43％-10．06％（n=5）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。     

人参中皂苷类化合物的HPLC-ESI MS研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱（0．2％的醋酸水溶液和乙腈）,分离并检测了人参中的皂苷类化合物：通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内CID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%~9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限(LOQ)为0.05~0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

P3121(D34)空间群晶体的Raman谱研究(Ⅰ)——二元系压电晶体用Al1-xGaxPO4的Raman谱

测得了二元系压电晶体磷酸铝镓Al_1-xGa_xPO₄(x=0.12)的Raman谱,与α-ALPO₄晶体的Raman谱相比,声子频率的红移多于蓝移;E类振动的TO和LO模的劈裂明显减少,依据晶格动力学的观点解释了这些特点。 关键词：     

分子激发态光谱和动力学

分子激发态光谱和动力学对于了解分子的电子结构及电子运动、核振动和分子转动之间的相互作用有重要的意义.我们建立起了一套红外-红外双共振实验平台,开展了碱金属双原子分子微扰增强双共振研究,取得了一些重要结果.利用XUV激光结合高分辨光电子能谱的方法,我们研究了一些重要分子离子的光谱,如：CH3CN^＋/CD3CN^＋的电子运动与核振动之间的相互作用（Jahn-Teller效应）.     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3薄膜的结构及物性研究

应用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片上制备了BiFeO3薄膜,构架了Pt/BiFeO3/Pt电容器.采用X射线衍射仪和铁电测试仪研究了Pt/BiFeO3/Pt电容器的结构和物理性能.实验发现BiFeO3最佳的结晶温度为600 ℃,X射线衍射图谱显示BiFeO3薄膜结晶状况良好,原子力显微镜照片显示BiFeO3表面颗粒均匀.Pt/BiFeO3/Pt电容器具有良好的电学性能,在驱动电压为5 V的情况下,Pt/BiFeO3/Pt电容器的电滞回线具有良好的对称性,漏电流密度小于10-4 A/cm2,研究发现BiFeO3薄膜log(J)/log(E)关系满足空间电荷限制电流传导机制.     

木犀草素在玻碳电极上的直接电化学行为及其测定

应用循环伏安法研究木犀草素于玻碳电极的电化学行为.在磷酸盐缓冲液中(pH 4.0),-0.2~+0.8V电位区间内,木犀草素于玻碳电极表面发生的电极反应是吸附控制的准可逆2电子转移过程,电子转移系数α=0.66;建立了检测木犀草素含量的差示脉冲伏安法(DPV).在富集电位+0.4 V下,经富集240 s后,测得木犀草素氧化峰电流Ip与其浓度在1.0×10-8~1.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检出限为5.0×10-9mol.L-1.本法操作简单、快速、灵敏、准确,可为木犀草素药物质量的控制和检测提供一种简便的新方法.     

Li+-CaxPb1-xTiO3湿敏纳米薄膜的激光拉曼光谱、晶格畸变和激光显微组织--应用"软模理论"解谱

测定了标题物Li^ -CaxPb1-xTiO3（缩写为Li-CPT,其中x=0．35,Li/Ti=1．0％,mol／mol,850℃／h)的激光拉曼光谱(LRS)和激光显微组织,并与湿敏性能极差的纯钛酸铅PbTiO3(缩写为PT)以及不同钙掺杂量的钛酸铅CaxPb1-xTiO3(缩写为CPT,x=0．08,0．16,0．24,0.32,0．40)的LRS进行比较,Li-CPT以及CPT的LRS与PT的LRS相比有很大差别,仅在75,125,190,273和585cm^-1出现五个谱峰．应用“软模理论”将其分别归属于PT四方晶相的五个特征单模E（ITO),A1(ITO),E(2TO),B1 E和A1(3TO)的红移及宽化,PT的其它五个特征单模在Li-CPT及CPT的谱图中完全消失或被淹没,对于这种拉曼活性的降低,可以根据“软模理论”与晶格畸变作用的关联加以解释,Pauling离子半径较小的Ca^2 的掺杂,等价取代了半径较大的Pb^2 的晶格位置,降低了四方晶相畸变度δ=c／a和不对称性导致的各向异性,不单消除了薄膜冷却时位移型相变可能引起的破裂,而且改变了晶格中氧八面体“TiO6”及十二面体“PbO12”的几何结构和电荷分布,改变了晶格c轴上M-O(M-Ti,Pb)键的化学环境,直接阻尼了M-O键的伸缩振动软模,减小了电偶矩及其自发极化,使Li-CPT的振动模的拉曼活性大大降低,因此LRS提供了一种表征晶格畸变的有效方法。反过来也佐证了“软模理论”可以用来解释拉曼光谱。     

Mg-Fe-HTlc/高岭土悬浮体流变性研究

研究了Mg-Fe类水滑石(HTlc)/高岭土(kaolinite)悬浮体的质量比(R)对其流变性和触变性的影响, 发现控制剪切速率(D)得到的屈服应力(τ_y)和控制剪切应力(τ)得到的临界剪切应力(τ_c)皆随R的增大先降低后升高. 小幅振荡剪切实验发现随R的增大, 体系由正触变性转化为复合触变性, 其中用小幅振荡剪切法在线性粘弹区发现复合触变性体系还是首次. 恒剪切速率(D_L)实验发现了震荡现象, 即粘度随时间发生周期性升高和降低的变化. 震荡现象与D_L和R有关, 较高的D_L和R可使震荡现象消失. 测定粘度随时间变化时采用的低剪切速率(D_L)影响体系的触变性类型. 根据HTlc和kaolinite粒子间的相互作用对实验结果的机理进行了探讨.     

表面活性剂的QSAR/QSPR研究进展*

本文综述了表面活性剂定量结构-活性/性质相关(QSAR/QSPR)研究的最新进展,以及相关结构描述符在表面活性剂QSAR/QSPR研究中的应用.重点介绍了表面活性剂的cmc和表面张力γ与分子结构的定量关系、离子型表面活性剂电荷分布的定量计算及其对胶体结构与性质的影响.对表面活性剂分子结构与活性/性质的定量相关研究的发展趋势进行了展望.